摩尔气体常数的测定

实验十六摩尔气体常数的测定一、实验目的1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法；2、学习测量气体体积的操作：装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数；3、学习气体分压的概念；4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划5、学习用洗液洗涤特殊仪器。二、预习内容电子天平的使用及称量方法⑴使用步骤端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。接通电源，预热60分钟后方可开启显示器进行操作使用。称量前要用标准砝码校正天平。轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF。检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。⑵称量方法直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。差减称量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。减量法称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样(倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同)，再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量(是“-”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR，称取第二份试样。2、洗液的使用洗液使用时应注意：被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。3、误差和数据处理误差的分类在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。①系统误差又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是：在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。②偶然误差又称随机误差或未定误差。是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。这类误差的性质是：由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。准确度和精密度准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。绝对误差=Xi-Xt相对误差=（Xi-Xt）/Xt×lO0%式中，Xi——测定值;Xt——真实值。绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。绝对偏差=Xi-X平均相对偏差=（Xi-X平均）/×100%准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。精密度的量度－标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。因为，即使在相同条件下测得的一系列数据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。样本标准偏差(S)是统计学上用来表示数据的离散程度，也可用来表示精密度的高低。计算式如下：为了计算方便，也可用下面的等效式计算：由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地反映测定数据的精密度。三、实验原理一定量的金属镁m(Mg)和过量的稀酸作用，产生一定量的氢气m(H2)，在一定的温度(T)和压力(p)下，测定被置换的氢气体积V(H2)。根据分压定律，算出氢气的分压：p(H2)=p-p(H2O)假定在实验条件下，氢气服从理想气体行为，可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R：R=p(H2)V(H2)×2.016/m(H2)T其中m(H2)=m(Mg)×2.016/Ar(Mg)，式中Ar(Mg)为Mg的相对原子质量。所以:R=p(H2)V(H2)Ar(Mg)/m(Mg)T四、实验步骤1、称镁条质量用砂纸清洁镁条，除去表面的氧化物与脏物，直至金属表面光亮无黑点。准确称取镁条质量，并控制在80～105mg。将上面称的镁条用剪刀等分成3份，分别称准其质量。每根镁条用小称量纸包好，写上质量后保存。2、安装测定装置洗净漏斗、试管，洗液洗涤量气管；按图装配仪器，赶气泡。3、检漏把漏斗下移一段距离，并固定。如量气管中液面稍稍下降后(约3～5min)即恒定，说明装置不漏气。如装置漏气，检查原因，并改进装置，重复试验，直至不漏气为止。4、测定用漏斗加5mL稀H2SO4到试管内(切勿使酸沾在试管壁上)，用少量水沾镁条于试管上部壁上。调整漏斗高度，使量气管液面保持在略低于刻度“0”的位置，塞紧磨口塞，检查是否漏气。使量气管和漏斗内液面保持同一水平，读量气管液面的位置，记录。抬高试管底部，使镁条与酸接触。同时降低漏斗位置，使两液面大体水平。待试管冷却至室温，保持两液面同一水平，记下液面位置。稍等1～2min再记录液面位置，记下室温和大气压力。用另两份已称量的镁条重复实验。五、数据记录与处理实验序号123镁条质量m(Mg)/g反应后量器管液面位置/mL反应前量器管液面位置/mL氢气体积V(H2)/mL室温T/K大气压p/PaT时的饱和水蒸气压p(H2O)/Pa氢气分压p(H2)/Pa摩尔气体常数RR平均(舍前)STR平均(舍后)准确度(R测-R理)/R理×100%六、思考题1、使用电子天平时，为什么要经常查看水平仪，确定天平是否水平；如不水平，如何调节水平？答：因电子天平自重较轻，容易被碰撞移位，造成天平不水平。如天平不水平称量结果不准。如气泡不在黑圈内，说明天平不水平。调节时，眼睛在水平仪的上方观察，一边旋转螺旋脚，一边观察气泡的移动，直到气泡在黑圈内。2、开启天平后，为什么要等出现称量模式：0.0000g后方可称量？答：出现称量模式0.0000g，表示对天平的显示器功能已检查完毕，天平可以使用。3、电子天平显示屏上的数字不稳，可能的原因有哪些？答：预热时间不够；防风门未关或未关严，造成气流；天平工作台不稳定(有振动)；室温变化大；称量瓶烘干后未冷至室温；拿称量瓶的纸条不干燥；天平内的毛刷与称盘有轻微接触；称量物洒落在天平盘上后，未及时清理。4、称量前，应做哪些检查？答：检查称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物外部是否清洁和干燥；查看水平仪，气泡是否在黑圈中；如不水平，调螺旋脚；检查天平底板上、称盘上是否清洁，如有洒落的试样，用刷子打扫干净。5、哪些试样可以用直接称量法称量，如何称量？答：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等，可用直接称量法称量。轻按ON键（已预热60min的前提下），等出现称量模式0.0000g后，将50mL干燥、洁净的小烧杯放入称盘，待显示屏上数字稳定并出现质量单位g后，即可读数记录。6、怎样除去镁条表面的氧化物与脏物，如何判断已除净？如未除净对实验结果有何影响？答：将砂纸对折夹住镁条，向一个方向拉，可砂去氧化物与脏物。注意用力要均匀，不要将镁条折断。有时镁条表面不平，凹处脏物难以除去，可将镁条放在木块上，集中擦凹处。将砂过的镁条对光观察，如表面均呈金属光泽，无黑点，则表示氧化物与脏物已除去。此时用干净的纸夹住镁条，向一个方向拉，除去遗留的脏物。如有氧化物或脏物，将使测定值R不准确。7、如何称量镁条？答：用直接称量法称镁条质量：⑴直接在天平盘上放入长镁条，称出其质量，记录。⑵三等分镁条，分别称出小镁条质量，用小称量纸包好，写上镁条质量。将它们放在干燥的50mL小烧杯中备用。8、为什么要控制镁条的质量，如不合要求怎么办？答;⑴根据计算式：R=p(H2)×V(H2)×Ar(Mg)/m(Mg)可知，当镁条质量太小时，称量误差、量气管读数误差所占的比例均增大，所以实验中，要求每根镁条的质量25mg。但又要求m(Mg)35mg，因镁条质量大，V(H2)也大，我们所用量气管的体积约在50mL，如超出了量气管的容量，将无法测出反应后量气管的液面位置。根据每根镁条的质量要求，可算出长的镁条质量应控制在80～105mg的范围。⑵如长镁条的质量＞105mg，则用剪刀剪去一部分（将剪下的部分还给指导老师）。如长镁条轻了，可另取镁条，处理后称量（或剪去部分镁条，使余下的质量在50～70mg，等分为两份，再另取一小镁条，使其称量后的质量为25～35mg）。9、为什么要先称长镁条的质量，然后三等分，再分别称出三根小镁条的质量？答：这是在进行称量练习，通过多次称量达到掌握直接称量法的目的，比较m长与m1+m2+m3的结果，可检验称量结果的准确性（当然，每次称量时，天平本身会引入称量误差，所以允许有适当的差值）。10、使用洗液的注意事项有哪些？答：洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成。洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净。使用时注意：被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，会析出橙红色的物质。洗液可反复使用，用后请倒回原瓶。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用。盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液，洗液废水应回收，作处理后排放。由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。11、量气管与筒形漏斗接上橡皮管时，为什么要用水湿润，连接橡皮管时，为什么要近距离操作？答：用水湿润后可减少摩擦力，使橡皮管容易套在