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第五章质量检验体系管理制度（一）分析仪器管理制度1.目的明确质检部对公司所用分析仪器的管理，满足分析检验工作的需要。2.职责2.1技术组负责对分析仪器进行检定或送检。2.2使用班组负责对所用分析仪器保管和维护。3.工作程序3.1技术组应建立质检部“分析仪器一览表”。3.2技术组应制定出分析仪器的年检计划，并按计划检定或送检。3.3所有的分析仪器应建立完整的技术档案并妥善保存。3.4在用、停用、报废及封存的分析仪器应有明显的标识，不准使用未经检定或检验不合格的分析仪器。3.5检定人员自检时应持上级主管部门签发的检定资质证。检定应按规程进行，同时认真做好检定记录。检定人员应签发检定合格证，分析人员见到“检定合格证”方能使用。3.6对新购的分析仪器鉴定不合格，应及时联系供应公司退货或换货。3.7分析仪器的更新由技术组每年根据实际情况拟定更新计划报批。3.8各班组在使用时，应严格按操作规程进行操作，不准有违反操作规程的现象发生。3.9各班组应对所用的分析仪器包机到人维护和保养，延长仪器的使用寿命。3.10班组在使用仪器过程中发现有异常情况时，应及时报告检修人员检修、校验，禁止非检修人员随意乱动仪器和设备。3.11计量器具使用完后应按规定回原状态，并按要求在登记本上登记、签名。3.12对于指定的的分析仪器需摆放在指定的专用房间（如高温间，菌藻间等）。（二）标准玻璃量器管理规定1.目的1.1按生产、检验需要，配备较为齐全的标准玻璃量器，以满足生产检验工作的需要。1.2确保在用标准玻璃量器都经检定，并在检定有效期内。2.职责2.1技术组负责对标准玻璃量器定期组织检定或送检。2.2标准玻璃量器使用岗位2.2.1建立标准玻璃量器档案，做到实物与记录相符。2.2.2根据实际需要送检标准玻璃量器，不能造成浪费或影响工作。2.2.3小心使用标准玻璃量器，避免无端损坏。若有破损，立即报技术组，以便及时记录。损坏按质检部相关规定执行。2.2.4不能随意改动在用标准玻璃量器的编号，若编号标识脱落或损坏，必须按原编号重新标识。2.2.5在用标准玻璃量器离检定期1个月时，使用岗位应及时上报、送检。（三）溶液管理制度1.目的规范质检部使用的各种溶液的配制、标定、保管、发放、使用等各个环节，保证溶液的正确使用。2.溶液的配制与标定2.1溶液制备岗位负责标准溶液、特殊溶液（包括指示剂、缓冲溶液）的配制、标定、发放、登记及分析用水的制备、标准玻璃仪器的校验等工作。2.2标准滴定溶液的配制及标定按GB/T601—2002标准执行；2.2.1杂质测定用标准溶液的配制及标定按GB/T602—2002标准执行；2.2.2试验方法中所用制剂及制品的制备按GB/T603—2002标准执行；2.2.3化学试剂酸碱指示剂PH变色域测定通用方法按HG/T4015-2008标准执行；2.2.4未列入标准的溶液按相关规定配制。2.3标准溶液应按规定的有效期进行标定或配制，所有溶液都应在有效期内使用。2.4温度及标准玻璃仪器校正系数应引入标准溶液浓度计算。取值及数据修约按GB8170标准规定执行。3.溶液的管理3.1标准滴定溶液的管理3.1.1溶液制备岗位应对已配制且标定了的每瓶标准滴定溶液进行溶液名称、浓度或含量、有效期范围的标签标识，并且及时记录，记录内容应与标签对应，并有配制日期、配制数量和签名确认。到期的标准滴定溶液应及时复标或重配，不允许有超期发放、使用的情况发生。3.1.2使用标准滴定溶液的岗位（班组），原则上由室长或班长领取，当室长或班长不在时，由使用者领取。领用时由溶液制备岗位标准溶液发放人员填写溶液标签，标签内容包括溶液名称、浓度或含量、有效期范围，并进行溶液发放记录（发放数量、发放日期、发放者），领用者应及时记录，记录内容应与标签对应，并有领用日期、领用数量和签名确认，还应保护好溶液标签，以便再次领用时填写。3.1.3碱性溶液：含NaOH、KOH的各种标液和一般溶液使用聚乙烯塑料瓶盛装，浓度小于0.001mol/L的NaCl和KCl及含硅的溶液要使用聚四氟乙烯塑料瓶盛装。3.2杂质测定用标准溶液和特殊溶液（含指示剂、缓冲溶液等）的管理3.2.1特殊溶液是指溶液的制备过程、方法相对复杂或溶液的性质比较特殊的、使用岗位难于配制的溶液。3.2.2杂质测定用标准溶液和特殊溶液由溶液制备岗位配制和发放，配制后的溶液应进行溶液名称、浓度或含量、有效期的标签标识，及时记录，记录内容应与标签对应，并有配制日期、配制数量和签名确认。3.2.3使用杂质测定用标准溶液和特殊溶液的岗位（班组），原则上由室长或班长领取，当室长或班长不在时，由使用者领取。领用时由溶液制备岗位溶液发放人员填写溶液标签，标签内容包括溶液名称、浓度或含量、有效期，及时进行溶液发放记录（发放数量、发放日期、发放者等），领用者应及时登记溶液领用记录，记录内容应与标签对应，并有领用日期、领用数量和签名确认。3.3一般溶液的管理3.3.1一般溶液由使用岗位（班组）配制，原则上由室长或班长配制或监制，当室长或班长不在时，由溶液使用者自己配制。3.3.2配制后的溶液应进行溶液名称、浓度或含量、有效期的标签标识，并及时记录。记录内容应与标签对应，并有配制日期、数量和签名确认。3.4领取标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、特殊溶液时，制备岗位人员应进行有效的监督、管理。3.4.1凡标签不符、字迹不清、领用容器不干净时，制备人员有权拒发，并监督其改正后方能发放。3.4.2凡发出的溶液应认真记录，以备成本核算和考核。其他单位领用时，还应认真填发“领料单”。3.4.3溶液制备人员有指导各班组正确使用和保管各种标准溶液的义务。3.5溶液制备间的环境3.5.1溶液制备间要做到采光、通风良好，防震、防尘，能满足标准溶液配制及标定的需要。3.5.2溶液制备间应做到分析仪器、计量器具室，高温室，分析配制室与贮存室分开。3.5.3天平间、标液储备间应挂避光窗帘。3.6标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、特殊溶液、一般溶液使用岗位（人员），应本着节约和有效使用的原则，做到计划领用和配制，避免造成浪费或失效。4.溶液的有效期4.1标准滴定溶液的有效期4.1.1除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15～25℃）下，保存时间一般不超过2个月。4.1.2当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。4.1.3标准滴定溶液浓度≤0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。4.1.4部分标准滴定溶液的使用有效期溶液名称浓度或含量有效期盐酸C（HCL）=0.1000mol/L2个月C（HCL）=1.0000mol/L2个月氢氧化钠C（NaOH）=0.1000mol/L2个月C（NaOH）=0.5000mol/L2个月C（NaOH）=1.0000mol/L2个月硫酸C（1/2H2SO4）=0.02000mol/L现用现配C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L2个月C（1/2H2SO4）=0.5000mol/L2个月C（1/2H2SO4）=1.0000mol/L2个月高锰酸钾C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L2个月高锰酸钾C（1/5KMnO4）=0.01000mol/L现用现配碘C（1/2I2）=0.1000mol/L20天碘C（1/2I2）=0.01000mol/L现用现配硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=0.1000mol/L2个月硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=0.02500mol/L2个月硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=0.01000mol/L现用现配硫酸亚铁铵C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1000mol/L1周硝酸银C（AgNO3）=0.01000mol/L现用现配硝酸银C（AgNO3）=0.05000mol/L2个月氢氧化钾-乙醇C（KOH-乙醇）=0.05000mol/L1个月氯化钠C（NaCl）=0.05000mol/L2个月乙二胺四乙酸二钠C（EDTA）=0.01000mol/L现用现配重铬酸钾C（1/6K2Gr2O7）=0.25000mol/L2个月草酸钠C(1/2Na2C2O4)=0.01000mol／L。现用现配溴C（1/2Br2）=0.1000mol/L2个月氧化汞1mL相当20ugS2-2个月氧化汞1mL相当1ugS2-现用现配4.2杂质测定用标准溶液的有效期4.2.1杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05ml～2.00ml之间。当量取体积少于0.05ml时,应将杂质测定用标准溶液按比例稀释。稀释的比例,以稀释后的溶液在应用时的体积不小于0.05ml为准。当量取体积大于2.00ml时,应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上,按比例增加所用试剂和制剂的加入量,增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00ml为准。4.2.2除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为2个月。4.2.3当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象时，应重新制备。4.2.4部分杂质测定用标准溶液的使用有效期溶液名称浓度或含量有效期氯化铵0.1mgNH4+/mL3个月氯化铵0.01mgNH4+/mL现用现配磷酸二氢钾0.5mgPO43－／mL3个月磷酸二氢钾0.02mgPO43－／mL现用现配邻苯二甲酸氢钾COD理论值为100mg／L3个月邻苯二甲酸氢钾COD理论值为1200mg／L3个月邻苯二甲酸氢钾COD理论值为2000mg／L3个月苯酚1.00g/L1个月苯酚10.00mg/L现用现配溴酸钾-溴化钾0.1000mol／L2个月氯化钠Na+浓度10–2mol/L3个月氯化钠Na+浓度10–4mol/L1个月氯化钠Na+浓度10–5mol/L1个月氯化钠Na+浓度10–6mol/L1个月氯化钾-氯化钠0.80mg钾离子和26.00mg钠离子/L6个月氯化钾-氯化钠2.80mg钾离子和36.00mg钠离子/L6个月硫酸铁铵0.1mgFe2+/mL3个月硫酸铁铵0.01mgFe2+/mL现用现配硫酸亚铁铵0.01mgFe2+/mL现用现配硫酸铝钾0.1mg／mL3个月硫酸铝钾0.01mg／mL现用现配二氧化硅1mgSiO2／mL3个月二氧化硅0.01mgSiO2／mL现用现配硝酸钾0.4mgNO3–／mL3个月硝酸钾0.1mgNO3–／mL现用现配亚硝酸钠0.4mgNO2–／mL3个月亚硝酸钠0.1mgNO2–／mL现用现配福马肼浊度10FTU1周氯化钾0.01mol／L现用现配氯化钾0.001mol／L现用现配硫酸联氨(1mL含1μgN2H4)现用现配标准油储备液（红外测油仪专用）1.00g/L现用现配油标液（红外测油仪专用）0、4、8、16、32、64mg/L现用现配4.3指示剂溶液的使用有效期4.3.1除另有规定外，指示剂溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为6个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象以及在使用时明显失效时，应重新制备。4.3.2使用有效期有特殊规定的部分指示剂溶液指示剂名称浓度或含量有效期甲基红一亚甲基蓝1个月溴百里酚蓝0.5g/L3个月甲基红1g/L6个月甲基橙5g/L6个月甲基橙1g/L6个月酚酞-乙醇10g/L6个月淀粉10g/L2周试亚铁灵6个月钙黄绿素一酚酞6个月铬黑T+氯化钠（固态）1+1003个月铬黑T（液态）5g/L现用现配酸性铬蓝K5g/L1个月铬酸钾50g／L6个月4.4缓冲溶液的使用有效期4.4.1在常温（15～25℃）下，PH≥10的缓冲溶液，保存期为2个月；PH＜10的缓冲溶液，保存期为3个月。4.4.2当溶液出现浑浊、沉淀、发霉等现象时，应重新制备。4.5试验中所用的其它制剂、制品和溶液的使用有效期4.5.1除另有规定外，试验中所用的其它制剂、制品和溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为6个月。4.5.2当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象以及在使用时明显失效时，应重新制备。4.5.3使用有效期有特殊规定的部分溶液制品、制剂、溶液溶液名称浓度或含量有效期还原型靛胭脂1周奈斯勒显