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第一节化学实验基本方法一、化学实验安全1.确保实验安全应注意以下几点：(1)遵守______________；(2)了解______________；(3)掌握________________；(4)重视并逐步熟悉________和________的处理方法。2.确保实验安全的基本操作(1)药品的取用不能用手__________药品，不要把鼻孔凑到容器口去______药品的气味，不得________药品的味道。取用药品必须严格按照药品用量和操作规程进行。如果实验没有说明用量，则取最小量：液体________，固体________________为宜。(2)物质的溶解①固体的溶解一般在______或______里进行，为了加速溶解，常采用______、______、振荡等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时应加入________溶液。②气体的溶解a.对溶解度较小的气体(如____、____、____等)，为了使气体分子与水分子充分接触，应将气体导管插入水中(如下图中A)。b.对极易溶于水的气体(如____、____等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体的______现象(如下图中B和C)。③液体的溶解用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌使其溶解。对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度____的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度____的液体，边加边搅拌。(3)试纸的使用②使用方法检验液体：取一小块试纸放在________或________上，用蘸有待测液的________(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。注意：测溶液的pH时，pH试纸不能先润湿。一、1.(1)实验室规则(2)安全措施(3)正确的操作方法(4)污染物废弃物2．(1)直接接触闻尝1～2mL以能盖住试管底部(2)①烧杯试管搅拌加热盐酸②a.CO2Cl2H2Sb.NH3HCl倒吸③小大(3)①SO2氧化性H2S②表面皿玻璃片玻璃棒答案：(4)仪器的洗涤洗涤方法：应根据污渍的性质选择适宜的洗涤剂进行洗涤，然后用水洗净。洗涤标准：仪器内壁上附着的水膜均匀，既不聚成____，也不______，则表示仪器已洗干净。(4)滴成串二、物质的分离和提纯1.概念(1)物质的分离：把混合物中各物质通过______或______，将其彼此分开的过程，分开后各物质再恢复至原状态。(2)物质的提纯：把混合物中的杂质通过物理变化或化学变化除去，以得到________的过程。不一定，若原溶液为中性溶液则不会造成误差。2.常见方法(1)过滤①过滤使用的主要仪器和用品有________、______、______、________、______。②过滤操作时要注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(3)蒸馏①原理：对于液态混合物，可以利用它们的______不同，用蒸馏的方法除去________、________或________的杂质。②实验装置及主要仪器。a.实验装置b.主要仪器：__________、________、______、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、________、橡胶塞。(4)萃取和分液①原理：利用某物质在__________的溶剂中的________不同，使该物质从溶解度____的溶剂转移到溶解度____的溶剂中，然后再把这两种__________的液体分开。②主要仪器萃取与分液所用的主要仪器：__________、______、________。③实验装置④萃取剂的选择a.萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶且不发生化学反应；b.萃取剂与溶质不发生化学反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。二、1.(1)分离提纯(2)纯净物2.(1)①铁架台漏斗烧杯玻璃棒滤纸(3)①沸点易挥发不挥发难挥发②b.圆底烧瓶(带支管)锥形瓶温度计冷凝管(4)①互不相溶溶解度小大互不相溶②分液漏斗烧杯铁架台(带铁圈)答案：常用仪器的主要用途和使用方法【例1】(2010高考·上海卷，6，有改动)正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作(固定装置略去)错误的是()【自主解答】解析：除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，故D错。答案：D1.可加热玻璃仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项锥形瓶可用作反应器或滴定操作a.加热时应置于石棉网上；b.滴定操作时液体不超过容积的①烧瓶②蒸馏烧瓶①反应容器②用于蒸馏a.应置于石棉网上加热；b.加入液体量不超过容积的；c.要加碎瓷片防暴沸、蒸馏(分馏)时温度计水银球应在支管口处试管少量物质的反应容器，收集少量气体、溶解少量物质可直接加热，需用试管夹夹持在离管口1/3处，并使受热均匀2.计量仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项天平(附砝码)称量物质的质量首先调零，然后称取(左物右码)，一般最小分度值为0.1g量筒粗量液体的体积无“0”刻度，刻度由下向上逐渐增大，不能加热，不可用作反应器，读数平视容量瓶用于精确配制一定物质的量浓度的溶液a.根据要求选用相应规格的容量瓶；b.溶液转入时要用玻璃棒引流；c.加蒸馏水至距刻度线1～2cm时，改用胶头滴管逐滴滴入，使溶液凹面最低点恰好与刻度线相切；d.不宜贮存配好的溶液，配好的溶液应装入试剂瓶中；e.不能配制热溶液酸(碱)式滴定管精确量取一定体积的溶液a.使用前，首先检查活塞是否漏液；b.酸式滴定管用来盛装酸性溶液和强氧化性溶液；c.碱式滴定管用来盛装碱性溶液；d.可估读到0.01mL温度计测量温度a.注意量程；b.切不可用于搅拌；c.注意温度计水银球的位置(如制乙烯时，温度计水银球应插入混合液中；做石油分馏实验时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处)3.用于分离、除杂的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项蒸发皿蒸发浓缩、结晶可直接加热，不要骤冷；浓缩时要不停搅拌，当剩少量溶液时，停止加热，利用余热蒸发，防止溶液飞溅①②①漏斗②长颈漏斗①加滤纸后，可过滤液体；②长颈漏斗用于装配气体发生装置①可用于试剂注入；过滤时注意“一贴、二低、三靠”；②应将长颈漏斗颈口插入液面下，防止气体逸出仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项分液漏斗萃取、分液；向反应器中滴加液体分离液体时，首先下层液体由下口流出，然后上层液体由上口倒出洗气瓶除去气体中的杂质，还可作集气瓶、安全瓶、贮气瓶等a.一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；b.装入液体量不宜超过容积的；c.气体一般“长进短出”干燥管用于干燥或吸收某些气体a.气体一般“粗进细出”；b.注意干燥剂或吸收剂的选择；c.干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等冷凝管蒸馏时，用于冷凝蒸气上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器4.其他常用仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项①②①广口瓶②细口瓶a.盛放块状固体试剂盛放；b.盛放液体试剂a.见光分解的物质应用棕色瓶盛放；b.盛放碱液时应用橡皮塞集气瓶①收集气体，短时间贮存；②作安全瓶；③做量气装置①在瓶内进行燃烧反应生成固体时，瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙；②防止倒吸；③排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积，适用于量取难溶于水的气体的体积1.有关实验的叙述，正确的是()A.将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B.用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC.用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D.读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小解析：容量瓶不能用来直接盛装固体配制溶液，要将固体先在烧杯中溶解，冷却至室温再转移到容量瓶中，A错；pH试纸不能润湿，润湿后会降低待测液的浓度，B错；进行焰色反应时铂丝应用浓盐酸洗涤并灼烧，若用NaOH溶液洗涤会使NaOH粘附在铂丝上，干扰其他金属元素的焰色反应，C错。答案：D化学实验基本操作【例2】(2010高考·安徽卷，8，有改动)下列实验操作或装置符合实验要求的是()A.量取15.00mLNaOH溶液B.定容C.吸收HCl尾气D.高温煅烧石灰石【自主解答】解析：A项滴定管注明“耐强酸、强碱的新型活塞”，可用于装碱液，正确；B项定容时，应在液面离容量瓶颈刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切，故错误；C项漏斗口应贴紧液面，防止倒吸，故错误；D项灼烧过程中会产生CO2气体，坩埚不能加盖，故错误。答案：A1.药品的取用方法药品取用原则：粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。药品取用固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管等2.物质的加热试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要垫石棉网加热。对某些温度不超过100℃的实验(如实验室制硝基苯和测定溶解度等)，则要求用水浴来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。3.装置气密性检验如：检验如图所示装置甲、乙、丙的气密性。准备工作检验方法气密性良好的现象说明装置甲塞紧橡皮塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中用手捂住(或用酒精灯微热)大试管烧杯中有气泡产生，松开手(或停止加热)冷却后，导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降装置乙方法一塞紧橡皮塞，关闭分液漏斗活塞，导气管末端伸入盛水的烧杯中用手捂住(或用酒精灯微热)烧瓶烧杯中有气泡产生，松开手(或停止加热)冷却后，导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降方法二塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分从分液漏斗向烧瓶中注入水一段时间后，漏斗中液面不下降装置丙方法一塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分从长颈漏斗向试管中注入水，使长颈漏斗中液面高于试管中液面一段时间后，液面差不改变方法二塞紧橡皮塞，从漏斗向试管中加水至漏斗颈淹没一部分从导气管向试管中吹气，将液体压入漏斗中，迅速用止水夹夹住导气管的橡皮管长颈漏斗中液面保持不下降2.下列各图所示装置，肯定不符合气密性要求的是()解析：D中向左管中加水使其液面高于右侧，若两侧的液面不变化，则气密性完好。答案：D化学实验安全【例3】(2010高考·北京卷，7)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是()A.H2SO4、NaOH——腐蚀品B.CH4、C2H4——易燃液体C.CaC2、Na——遇湿易燃物品D.KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂【自主解答】解析：本题考查危险品的分类，技巧在于碳原子数小于4的烃为气态，因此B项不对应。答案：B实验安全性问题有两个方面的含义：一是从实验知识上要清楚在化学实验过程中可能有哪些不安全因素，应如何防范；二是实验的操作方法和实验装置要正确、规范，以防事故的发生。在实验操作时，要注意加强“六防”意识，防止事故发生。六防内容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)点燃前先要检验气体纯度；为防止火焰进入装置，有的还要加防火装置用CO、H2还原Fe2O3、CuO等应先通CO或H2，在装置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯净，确保空气已排尽，方可对装置加热防暴沸加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物在混合液中加入碎瓷片浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入另一液体中，边加边搅拌边冷却防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源防中毒制取有毒气体；误食重金属盐类等制取有毒气体要有通风设备；要重视对有毒物质的管理防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；在有多处加热的复杂装置中，要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置防污染使用有污染的物质或实验中产生污染物质对有污染的废气、废液等进行尾气处理或回收处理等，不能直接排放，制取有毒气体要有通风设备；有毒物质应处理后排放等3.(2010·安徽安庆一中高三月考)化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和