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学习目标1.掌握蒸馏的实验原理和操作技能。2.掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。3.通过对离子的检验、物质提纯方法的讨论，加深对离子检验原理和物质提纯方法的理解。一、蒸馏1．原理利用混合物中各组分的不同，除去液态混合物中、或的杂质的方法。沸点易挥发难挥发不挥发2．制取蒸馏水(1)仪器及装置图(2)实验操作①检验Cl－在试管中加入少量自来水，滴入几滴和几滴溶液，试管中产生。说明水中含有Cl－。②蒸馏在100mL烧瓶中加入约体积的自来水，再加入几粒，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。AgNO3白色沉淀稀硝酸1/3沸石③再次检验Cl－取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试管内。说明制得的蒸馏水不含Cl－。无沉淀二、萃取与分液1．原理(1)萃取利用物质在的溶剂里的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。(2)分液将的液体分开的操作。溶解度互不相溶两种互不相溶2．主要仪器：、、。3．用四氯化碳萃取碘水中的碘分液漏斗铁架台烧杯(1)加萃取剂用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。在下层。(2)振荡萃取用右手压住分液漏斗，左手握住部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。活塞四氯化碳分液漏斗口部(3)静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为，无色；下层为碘的，显色。(4)分液待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使塞上的对准)，再将分液漏斗下面的拧开，使下层液体沿流下。上层液体从分液漏斗倒出。水层四氯化碳溶液紫凹槽漏斗上的小孔活塞烧杯壁上口从碘水中提取碘时能不能用酒精代替四氯化碳？【思考·提示】不能，因为酒精与水互溶。思考1．蒸馏操作注意事项要点一蒸馏和萃取操作时的注意事项(1)多种液体时需使用蒸馏烧瓶和温度计，且温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。(2)蒸馏时在烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。(3)冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热。(5)给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。(4)烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的13～23之间。2．萃取操作注意事项(1)分液漏斗的使用分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。(2)萃取剂必须具备的三点性质①萃取剂和水互不相溶；②萃取剂和溶质不发生反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度。(3)分液操作的注意事项①振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。②分液时要将玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，保证漏斗内与外界大气相通，同时漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁，从而使液体顺利流下。③下层液体要从下口放出，上层液体要从上口倒出。分液既是萃取操作中的一个步骤，也是一个独立的分离混合物的方法，工业生产和实验室中经常利用萃取分液的方法分离提纯物质，如分离水和CCl4的混合物时可用分液的方法。特别提醒某化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解为如下各步：A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B．把50mL碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；例1D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液；F．从分液漏斗上口倒出上层溶液；G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；H．静置、分层。就此实验完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写)：______→______→______→A→H→______→E→F(2)D步骤为什么要不时旋开活塞放气？(3)上述E步骤的操作中应注意________________________________。(4)上述G步骤操作的目的是________________________________。(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________________________________。【思路点拨】解答本题要注意以下两点：(1)萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同而进行的提取操作。(2)熟练掌握萃取、分液的操作及注意事项。【解析】(1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个：A→H→()→E→F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A→H→(G)→E→F。前三个步骤应为：查漏→装液→振荡，即C→B→D。(2)振荡分液漏斗时，会产生气体，导致漏斗内压强过大而发生危险。(3)操作时要注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。(4)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意漏斗内部应与外界大气相连通。(5)萃取剂的选择原则应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。【答案】(1)CBDG(2)防止分液漏斗内压强过大而发生危险(3)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，防止上层液体流出(4)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里的液体顺利流出(5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多已知苯是一种密度比水小的有机溶剂，能否用苯代替CCl4萃取碘水中的碘？【提示】能用苯代替CCl4，萃取剂的密度可以比水大，也可以比水小。互动探究1．(2010年南京高一检测)某工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向该工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇：CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验中将该工业酒精转化为无水酒精，请回答下列问题：(1)下列做法中最不可取的是________。A．加入过量的生石灰后过滤B．加入过量的生石灰后蒸馏C．加入过量的生石灰后分液变式训练(2)在选择的需要加热的实验方法中，需用的玻璃仪器除酒精灯以外，还有______________________________；在该方法的实验步骤中，紧挨加热之前的操作是____________________，并且要注意的问题是_______________。(3)用酒精灯作热源，在加热的过程中要适时调整酒精灯的位置，其目的是____________________________________________________________________。解析：(1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒精、难挥发的固体，酒精是较易挥发的液体。因此，答案为C项。(2)根据题中的要求，实验方法是蒸馏，有关玻璃仪器除酒精灯以外还要有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶；在蒸馏操作中，为了确保馏分及时得到冷却，要先向冷凝管内通入冷凝水，然后才能进行加热；为了提高冷凝管的冷却效率，冷凝水要从冷凝管的下口进，上口出。(3)做蒸馏实验时要根据混合物中各组分沸点的情况，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温，温度的测量靠温度计，温度的升降可以通过控制热源的强弱来实现。答案：(1)C(2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶向冷凝管内通冷凝水使冷凝水从冷凝管的下口进，上口出(3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温1．物质的检验方法(1)物理方法利用物质的颜色、气味、溶解性加以区别，如区分CuSO4溶液和Na2SO4溶液可根据其颜色，区分Na2CO3和CaCO3可根据其溶解性。(2)化学方法常用指示剂、点燃、加热、加试剂等方法，如区分盐酸、NaOH溶液和NaCl溶液，可用石蕊试液。要点二细胞中的水2．物质检验的“三个原则”即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)，根据实验时所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为三类：(1)生成气体，如NH4＋、CO32－的检验。(2)生成沉淀，如Cl－、SO42－的检验。(3)显现特殊颜色，如Cu2＋、Fe3＋等。3．常见离子的检验离子操作、现象及结论H＋向待测液中加入紫色石蕊试液，溶液变红，证明溶液显酸性，有H＋OH－向待测液中加入酚酞试液，溶液变红，证明溶液显碱性，有OH－CO32－向待测液中加入盐酸，产生的无色无味气体通入澄清石灰水产生浑浊，证明有CO32－SO42－向待测液中加入稀盐酸，然后加入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO42－Cl－向待测液中加入几滴稀硝酸，然后加入几滴AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明有Cl－1.当试样是固体时，需要先将少量试样配成溶液。2．每次应取少量溶液进行检验。特别提醒为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：①取少量溶液滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀。②然后继续加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体；白色沉淀部分溶解。③取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀。例2根据实验，以下推测不正确的是()A．一定有SO42－B．一定有CO32－C．不能确定Cl－是否存在D．不能确定SO42－是否存在【解析】向①中生成的白色沉淀中继续滴加过量稀盐酸时，沉淀部分溶解，且产生CO2气体，证明原溶液中一定含有SO42－和CO32－。加入AgNO3溶液产生白色沉淀AgCl，并不能确定原溶液中是否有Cl－，因为原溶液中已经加入了稀盐酸。【答案】D【规律方法】对常见离子的检验方法要从原理、干扰离子、操作顺序等几个方面考虑，如在确定是否含Cl－时，一定要注意操作中是否引入了Cl－；又如含Cl－的溶液中若有SO42－，在检验Cl－的存在时，需加过量Ba(NO3)2溶液，除去SO42－后，然后再取上层清液加入HNO3酸化的AgNO3溶液检验Cl－是否存在。若不除SO42－，则Ag2SO4会干扰Cl－的检验。2．溶液中可能有下列阴离子中的一种或几种：SO42－、SO32－、CO32－、Cl－。(1)当溶液中有大量H＋存在时，不可能存在________；(2)当溶液中有大量Ba2＋存在时，不可能存在________；(3)当溶液中有________和________阳离子存在时，上述所有的阴离子都不可能存在。变式训练解析：(1)CO32－＋2H＋===CO2↑＋H2O；SO32－＋2H＋===SO2↑＋H2O。弱酸的酸根离子与H＋(强酸)不能共存。(2)除Cl－外，其余的均可与Ba2＋反应生成沉淀。(3)Ag＋与Cl－反应易生成AgCl沉淀。答案：(1)SO32－、CO32－(2)SO42－、SO32－、CO32－(3)Ag＋Ba2＋