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第十一章化学实验热点第1讲实验的设计、改进及评价热点1气体实验装置的改进设计气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。解题策略1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备；五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备；两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。典例剖析1(2010·上海，26)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6mol/L)，应选用的仪器是__________。a．烧杯b．玻璃棒c．量筒d．容量瓶(2)上述装置中，A是________溶液，NaHCO3溶液可以吸收________。(3)上述装置中，B物质是__________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重―→浸泡溶解―→过滤―→残渣烘干―→冷却、称重―→恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是__________。a．氯化钠溶液b．稀醋酸c．稀硫酸d．正己烷(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出__________。(6)上述测定实验中，连续__________，说明样品已经恒重。解析(1)考查等体积比浓度的溶液配制，用量筒量取等体积水与浓盐酸，倒入烧杯，搅拌混匀即可。(2)由于制备得到的CO2中含H2S以及反应挥发出的HCl，因此可通过CuSO4溶液除去H2S，通过饱和NaHCO3溶液除去HCl。(3)固体B应为无水CaCl2，可除去CO2中的H2O(g)。如果CaCl2失效，则气体为CO2与H2O(g)的混合气体，其平均分子量小于CO2的分子量，因此测定结果偏低。(4)要溶解CaCO3应选用稀醋酸，不能用稀H2SO4，因为H2SO4与CaCO3反应生成CaSO4，微溶于水。正己烷用于溶解石蜡。(5)先用正己烷溶解石蜡，才能使其中的CaCO3与醋酸充分接触发生反应，使二者达到最大溶出量。(6)两次称量的质量差不超过0.001g，说明已经恒重。答案(1)abc(2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液HCl气体或酸性气体(3)无水CaCl2偏低(4)bd(5)石蜡CaCO3(6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001g热点2性质实验装置的改进设计研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。解题策略解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。1．基础性训练以教材实验为载体，从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。2．拓展性训练一是要注重对教材实验的改进和挖掘；二是要对实验进行创新设计。对于多种情况的反应，根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。典例剖析2(2009·广东，21)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：浓硫酸、1.0mol/LHNO3、1.0mol/L盐酸、1.0mol/LNaOH、3%H2O2、0.1mol/LKI、0.1mol/LCuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)，观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是________。(2)该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是______________________，现象是_________________________________。(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。①提出合理假设假设1：____________________________；假设2：____________________________；假设3：___________________________。②设计实验方案证明你的假设③实验过程根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论步骤1：步骤2：步骤3：……解析(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明产生的气体中含有CO2；然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水，观察到有红色固体生成，澄清石灰水都变浑浊，说明产生的气体中含有CO。(2)碱金属元素的检验一般采用焰色反应。(3)依据信息：固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在；在设计实验时，应注意Fe与FeO的性质的不同点。答案(1)CO2和CO(2)焰色反应透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰(3)①假设1：铁元素的存在形式为Fe单质假设2：铁元素的存在形式为FeO假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合实验步骤预期现象与结论步骤1：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体于另一试管B中备用若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立若不出现红色固体，则假设2可能成立③步骤2：往试管B中加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液加盐酸后，固体部分溶解。若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立步骤3：若步骤1不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立热点3制备实验装置的改进设计制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反应条件分离提纯产品解题策略1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。典例剖析3化学研究小组通过网上查找资料发现N2的制取有下列不同方案：a方案：加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉。b方案：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。c方案：将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N2。现实验室提供如下几种装置来制取N2。(1)若按a方案制N2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的________(填序号)作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为____________________________。要制取并收集纯净的N2(允许含有少量水蒸气)，还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号)。(2)若按c方案制N2，用E装置将空气缓慢通入________(填A、B、C)反应器，反应器内可观察到的现象是__________________________，该反应的化学方程式为______________________________。(3)上述制N2的三个方案中，a、b方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b方案相比，其优越性在于____________________________。解析(1)由题中所给信息可知，可适用于制备气体的装置是B、E。E装置的优点是能控制反应的速率，而B装置只能一次性加入所需要的反应物，不能控制反应的速率，所以选择E更好，其中发生的反应是CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑。用a方案制得的气体中会含有未反应的NH3，因此还需要用试剂吸收NH3，但由于NH3是一种极易溶于水的气体，所以用排水法收集N2，即可除去N2中含有的NH3，所以还需要使用的装置是A、C、D。(2)利用分液漏斗中的水将空气从烧瓶中排到A装置中，在加热条件下将Cu氧化，从而除去O2，这样可得到较纯净的氮气，发生的反应为O2＋2Cu=====△2CuO。(3)a、c方案结合使用可将Cu和CuO进行循环使用，从而降低成本，而b方案中用到了有毒的NaNO2。答案(1)ECaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑ACD(2)A红色粉末逐渐变黑O2＋2Cu=====△2CuO(3)CuO和Cu可循环利用，避免使用有毒物质NaNO2即时巩固．1．(2010·广东理综，33)某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2＋2NaOH===____________。(2)反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为__________。(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO2－4。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。①提出合理假设假设1：只存在SO2－3；假设2：既不存在SO2－3，也不存在ClO－；假设3：____________________________②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3mol/LH2SO4、1mol/LNaOH、0.01mol/LKMnO4、淀粉KI溶液、紫色石蕊试液。实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3mol/LH2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中步骤2：步骤3：解析(1)SO2与过量的NaOH溶液反应生成Na2SO3，根据质量守恒定律即可写出化学方