搜索
高三实验总复习基础知识三、实验安全(一)六防(5)防倒吸(1)防爆炸(2)防暴沸(3)防失火(4)防中毒(6)防污染三、实验安全(二)意外事故的应急处理1.酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭2.钠磷等失火宜用沙土扑盖3.浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗,然后请医生处理4.浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗三、实验安全5.液溴滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗6.不可尝药品味道7.有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行8.误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶9.汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇10.氯气中毒可吸入少量氨气解毒11.苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤12.浓硫酸与水,乙醇,苯,浓硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断搅拌。(二)意外事故的应急处理三、实验安全(三)防倒吸装置1.切断装置如制O2、CH4等气体时(排水法收集)，实验完毕，先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。三、实验安全(三)防倒吸装置2.设置源头的化解装置①是导气管口接近液面而不让其浸入；②是在接近液面的导气管端连接一个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管，且让其接触液面。三、实验安全(三)防倒吸装置3.设置蓄液装置当倒吸发生时，倒吸而来的液体被预先设置的蓄液装置贮存，从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。安全瓶三、实验安全(三)防倒吸装置4.设置平衡压力装置根据倒吸现象产生的实质原理，在大型密闭装置系统中（可能产生液体倒吸）连接能自动调节仪器内气体压强的装置（一般利用空气大气压或加压气球来实现)四、物质的分离与除杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物物质的分离物质的提纯与去杂四、物质的分离与除杂物质的分离与去杂原则四原则不增加不增加新的杂质不减少不减少欲被提纯的物质易分离被提纯物与杂质易分离易复原被提纯物易复原三必须除杂试剂必须过量过量试剂必须除去除杂途径必须最佳确保除尽杂质防止带入新杂质除杂顺序合理四、物质的分离与除杂1.物理分离提纯法(1)操作范围注意事项过滤固液不相混溶体系一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉淀物；定量实验中无灰滤纸的使用萃取分液液液不相混溶体系萃取剂选择的三条原则；充分振荡后静置分层;液体的流出方向；结合蒸馏进行分离分馏液液混溶体系温度计水银球位置；防暴沸措施;冷凝管中水的进出方向；竖直放置的蒸馏柱的作用洗气气体混合物长进短出四、物质的分离与除杂操作范围注意事项重结晶溶解度随温度变化差别大先加热蒸发配制高温下的浓溶液，再冷却结晶渗析胶体与真溶液不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果盐析胶体如从肥皂液中分离出硬脂酸钠，从鸡蛋清中分离出蛋白质升华易升华的固体液化沸点不同的气体如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨液化分离1.物理分离提纯法(2)四、物质的分离与除杂2.化学分离提纯法(1)加热分解法如除去Na2CO3中混有的NaHCO3(2)氧化还原法O2(CO)，H2(O2)，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+)(3)生成沉淀法如NaCl(Na2SO4)(4)生成气体法如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S)(5)酸碱溶解法如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3)(6)络合溶解法如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3[Cu(OH)2](7)相互转化法如除去NaHCO3中混有的Na2CO3例题分析1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)？CO2(HCl)SO2(HCl)H2S(HCl)CO2(SO2)SO2(SO3)N2(O2)CO(CO2)CO2(CO)NaHCO3NaHSO3NaHSNaHCO3NaHSO3炽热CuNaOH炽热CuOKMnO4浓H2SO4★弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱和的酸式盐溶液洗气一般不用气体对气体混合物除杂四、物质的分离与除杂有机物的分离和提纯思路:1.先考虑分液法：水洗----酸洗----碱洗2.溶解性相似时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加大沸点差距，以提高分离效果。例题:①除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4②除去溴苯中混有的Br2④除去酒精中混有的水制无水酒精⑤除去苯中混有的甲苯⑥分离苯、苯甲酸和苯酚水洗后分液NaOH溶液洗后分液加入CaO后再加热蒸馏加入KMnO4溶液后再加热蒸馏它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。◆鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子.◆鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。◆推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断三种情况五、物质的检验五、物质的检验（一）物质检验的要求(1)对反应进行条件的要求①反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。②反应要在适宜的条件下进行，如酸碱度、浓度、温度等的选择。③排除干扰物的影响(2)对反应选择性的要求●一种试剂如果只与少数几种离子反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。●如果试剂只与一种离子发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应●在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。五、物质的检验（二）物质检验的一般步骤(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察，从而划定大致可能的离子范围。(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中五、物质的检验(三)常见阳离子的检验①Na+、K+：②Mg2+：③Al3+：能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH溶液。不溶于氨水。④Fe3+：能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液[Fe(SCN)3]能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀用焰色反应来检验时，它的火焰分别呈黄色、紫色(通过钴玻璃片)能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，此沉淀能溶于盐酸⑤Fe2+：能与NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变为灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向Fe2+盐溶液中加入KSCN溶液，不显红色，再加入少量新制的氯水后立即显红色。⑥NH4+：铵盐与NaOH溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。⑦Ba2+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。⑧Ag+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。⑨Cu2+五、物质的检验(四)常见阴离子的检验①Cl-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。②Br-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。③I-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。滴入淀粉溶液后滴入氯水，溶液变为蓝色④SO42-：能与Ba(OH)2及可溶性钡盐的反应，生成不溶于稀硝酸或盐酸的白色沉淀。⑤CO32-：加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊的气体加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放出无色无味的气体。五、物质的检验加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。加入硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于稀硝酸加入硝酸钡溶液，生成白色沉淀、此沉淀溶于稀硝酸⑥SO32-：⑦PO43-：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。⑧S2－☆浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。⑨NO3－(四)常见阴离子的检验五、物质的检验（五）气体物质的检验检验气体是根据气体的特征。一般从以下几个方面去考虑：(1)气体的颜色和气味(2)水溶液的酸碱性(3)助燃、可燃及燃烧现象和产物(4)遇空气的变化(5)其它特性去考虑五、物质的检验(2)溶解法：根据溶于水现象不同加以区分，如：NO2和Br2蒸气均为红棕色，但溶于水现象不同，NO2溶于水后形成无色溶液，Br2形成橙色溶液。(3)褪色法：如：SO2和CO2可用品红溶液加以区分(4)氧化法：被空气氧化看变化，如：NO的检验(5)试纸法：如石蕊试纸(红、蓝)、(CH3COO)2Pb试纸、pH试纸(6)星火法：适用于有助燃性或可燃性气体的检验，如O2能使带火星木条复燃；CH4、C2H2的检验可点燃看现象；CH4、H2、CO则可根据燃烧产物来判断检检验气体的常用方法(1)观察法：对于特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2蒸气(紫)可据颜色不同而辨之。五、物质的检验常见气体的检验方法五、物质的检验常见有机物的检验方法五、物质的检验常见有机物的检验方法五、物质的检验(六)物质的鉴定鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物质的化学特性，分别检出其阳离子、阴离子，从而得出是什么物质。例：设计实验，证明(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有Fe2+、NH4+、SO42-和H2O要确认已知物质的组成，应利用物质中所含各组分的特征反应，先进行每个组分的单独检验，然后利用对各组分的检验结果确定物质的组成。首先对物质先进行外观观察，可以看到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体是一种淡蓝绿色晶体，说明在试样中可能有Fe2+存在。具体的实验设计1、可以通过加热晶体的方法进行检验原晶体中是否含有结晶水操作：取少量晶体放入试管中，用酒精灯加热，在试管囗有液体生成，说明原晶体中含有结晶水。2、检验晶体中的其它离子时，要先将试样配成溶液。在配制溶液过程中，可以观察溶液的颜色、有无沉淀或气体生成。可以进一步确认某些离子的存在。操作：取少量晶体，放入烧杯，配成溶液，发现无沉淀或气体生成，溶液的颜色为淡绿色，可以再次推断原晶体中含有Fe2+。3、对溶液中所含的离子进行检验：在设计检验离子程序时，要考虑离子之间的相互干扰。如果存在离子之间的干扰，则要先排除干扰，再进行检验。操作：在三支试管中分别加入少量试样溶液(1)检验Fe2+：向第一支试管中滴入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向这支试管中加入几滴新配制的氯水，溶液的颜色变为红色，说明溶液中含有Fe3+，则原晶体中含有Fe2+。(2)检验NH4+：向第二支试管中加入浓NaOH溶液，加热，并有试管囗用湿润的红色石蕊试纸检验，红色石蕊试纸变蓝，说明有NH3生成，则溶液中含有NH4+，从而确定原晶体中含有NH4+。向第三支试管中滴入几滴用硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中有SO42-存在，(3)检验SO42-例：完成下列实验，说明实验原理和步骤(1)验证有机物CH2=CHCHO中所含的官能团取待测有机物与银氨溶液混合微热，产生银镜，说明该物质分子中含有醛基。然后加入少量溴水或酸性KMnO4溶液，溶液褪色，说明含有C=C双键(2)不用焰色反应，鉴别NaCl和KCl两种无色晶体各