化学实验复习之实验基本操作近年来高考试题的特点和趋势1.突出实验基本操作和技能的考查;2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用;3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计或处理。以下实验装置一般不用于分离物质的是(06江苏4)半透膜ADCBD常用到的仪器.1坩埚三脚架与泥三角烧瓶分液漏斗坩埚钳必备的实验操作之:物质的分离过滤蒸发和结晶蒸馏和分馏萃取和分液升华过滤:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。滤纸边缘应略低于漏斗边缘;加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应靠在玻璃棒上;玻璃棒的底端靠在有三层滤纸上;漏斗颈的末端应靠在接受器(如烧杯)的内壁。除去溶液中不溶性杂质一贴:二低:三靠:蒸发和结晶是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。蒸发•结晶蒸馏和分馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。注意事项:①在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。蒸馏装置图温度计冷凝管牛角管锥形瓶蒸馏烧瓶萃取和分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。分液萃取查看装置图萃取分液装置图分液漏斗升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。(06年四川理综26题)(18分)海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:请填写下列空白:(1)步骤①灼烧海带时,除需要三角架外,还需要用到的仪器是(从下列仪器中选择所需的仪器,用标号字母填写在空白处)____________A、烧杯B、坩埚C、表面皿D、泥三角E、酒精灯F、干燥器(2)步骤③的实验操作名称是;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是。(3)步骤④反应的离子方程式是。(4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是。(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法BDE过滤蒸馏2I-+MnO4-+4H+==Mn2++I2+2H2O苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中大(06上海26(B))某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图),以环己醇制备环己烯(1)制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是____________,导管B除了导气外还具有的作用是____________。②试管C置于冰水浴中的目的是_________________________。防止暴沸冷凝防止环己烯挥发(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_____层(填上或下),分液后用______(填入编号)洗涤。a.KMnO4溶液b.稀H2SO4c.Na2CO3溶液②再将环己烯按右图装置蒸馏,冷却水从____口进入。③收集产品时,控制的温度应在_______左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是()a.蒸馏时从70℃开始收集产品b.环己醇实际用量多了c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_________。a.用酸性高锰酸钾溶液b.用金属钠c.测定沸点上Cg83oCbC(06江苏18)(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。甲苯、稀硫酸氧化结晶过滤油水分离操作I苯甲醛固体MnSO4液体油相Mn2O3稀硫酸甲苯试回答下列问题:⑴Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌,搅拌的作用是___________________________________。⑵甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过程中需将混合物冷却,其目的是__________________。⑶实验过程中,可循环使用的物质分别为_______、_______。⑷实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是______________,其原理是___________________________________________。使反应物充分接触,增大反应速率降低MnSO4的溶解度稀硫酸甲苯蒸馏利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离某学生为了使过滤操作能自动添加液体,设计了“自动加液过滤器”,如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体,液体从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下,还需插入“空气导入管”与大气相通。(1)“空气导入管”下口应在________,上口应在_______。A.滤纸边沿下方B.滤纸边沿上方C.待过滤液液面上D.待过滤液中E.A和B项均可F.C和D项均可(2)试简要说明自动加液过滤的原理。AC小结:物质分离过滤蒸发和结晶蒸馏和分馏萃取和分液升华2020/6/9IⅡⅢ(06年广东20题)(12分)氧化铜有多种用途,如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获得纯净的氧化铜以探究其性质,某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚铁等杂质)进行如下实验:⑴制备氧化铜工业CuSO4CuSO4溶液CuSO4·5H2O……CuO①步骤I的目的是除不溶性杂质.操作是。②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是:滴加H2O2溶液,稍加热;当Fe2+转化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,搅拌,以控制溶液pH=3.5;加热煮沸一段时间,过滤,用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是_____________________________________________________③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是_____________________________________________________.过滤,水浴加热烘干。水浴加热的特点是_____________________________________________加适量水溶解,搅拌,过滤使Fe3+可全部转化为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不会转化为Cu(OH)2沉淀。将CuSO4·5H2O溶液加热蒸发至有晶体出现时,停止加热。受热均匀,温度易于控制在1000C以下。(06江苏17)(10分)某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验:步骤1:取一定量含铁废铝,加足量的NaOH溶液,反应完全后过滤。步骤2:边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=8~9,静置、过滤、洗涤。步骤3:将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。步骤4:将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。请回答以下问题:⑴上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、____、_____等玻璃仪器.⑵步骤1过滤的目的是___________________________________。⑶当步骤2中的溶液pH=8~9时,检验沉淀是否完全的方法是______________________________________________________________________________________。⑷步骤2中溶液的pH控制较难操作,可改用________________。烧杯漏斗除去铁等不溶于碱的杂质取上层清液,逐滴加入稀硫酸,若变浑浊,则说明沉淀不完全,基不变浑浊,则说明沉淀完全通入足量的CO2气体某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分,设计了如下图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应,待反应停止后,B装置增重,C装置中溶液无变化,反应后进入量气管气体的体积为VmL(已折算成标准状况)由上述实验事实可知:(1)①固体M中一定有的物质是______________(填化学式)理由是____________________________________②其中一种物质的质量可以确定为___________g(用代数式表示)(2)B装置的名称是________。写出B装置中反应的离子方程式________________________。(06上海26(A))FeS、FeB装置增重、量气管有气体。V/11200洗气瓶2OH-+H2S→2H2O+S2-(3)C装置的作用是________________________,如果实验中没有B装置,则C装置中产生的现象是______________________。(4)稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体,该固体是____,要分离出该固体,在实验操作中,除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是______________。(5)通过进一步实验,测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和,产生这种现象的原因可能是_____________a.M中有未反应的铁和硫b.测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面c.A中留有反应生成的气体d.气体进入D装置前未用浓硫酸干燥证明H2S已被完全吸收黑色沉淀硫漏斗、玻璃棒b、c