灰分检验操作规程

安徽美誉中药饮片有限公司受控文件第1页共2页灰分检验操作规程题目：灰分检验操作规程编号：TS--制定人：制定日期2017年月日版本：1页数：1/2审核人：审核日期2017年月日颁发部门：质量部批准人：批准日期2017年月日生效日期2017年月日目的：规范灰分检验操作范围：灰分检验分发部门：质量部、化验室、生产部标题正文122.12.22.2.12.2.233.13.2标准依据：《中国药典》四部(通则2302)总灰分：(通则2302)。仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中（与550℃干燥恒重3小时，取出，放置室温，称量，再在550℃干燥恒重0.5小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化3小时，恒重0.5小时。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。计算公式：总灰分%=×100%式中：W0-----------坩埚重量(g)。W1-----------总灰分与坩埚的重量(g)。W样-----------样品的重量(g)。酸不溶性灰分（通则2302）。仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼3小时，恒重0.5小时。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。W1－W0W样安徽美誉中药饮片有限公司受控文件第2页共2页3.2.13.2.2计算公式：酸不溶性灰分%=W样式中：W0-----------坩埚重量(g)。W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。W样-----------样品的重量(g)。W1－W0×100%