化验室制度

化验室制度：一、分析数据管理原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。对原始记录要求：1.要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。2.要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3.采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。4.更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5.数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。二、化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。二、采样管理要求1.采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性、及时性和真实性。2.取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。3.取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。4.采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。三、留样管理要求1.样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。2.保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。3.样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为200mL；固体成品或原料保留300克。4.过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留24小时。5.外购原材料、样品保留四个月。6.成品样品：保留四个月。7.样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已变质，应作报废处理。四、留样间管理要求1.留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。2.留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。3.样品要分类、分品种有序摆放。4.保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。三、化验室检验和试验管理制度一、目的为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。二、范围本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三、管理要求1．检验程序1.1按规定要求采取样品，并做好登记和标识。1.2采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。1.3采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。1.4检验过程中要严格遵守《化学检验操作规程》，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。1.5检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。1.6若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。1.7要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“－－”注销，并在“－－”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。1.8质量记录分为分析检验原始记录、检验报告单两种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。1.9分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写，确认无误后，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。1.10部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两检制），立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库和市场部，原料检验单呈送给仓库和原料部。部门负责人要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。2.质量记录要按月编目成册，做好标识，归档保管。3.严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录，原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、留样记录保存３年。4.质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。5.非生产分析样品，非抽检活动，未接到化验室领导指令，一律不能受理。四、精密仪器的管理安放仪器的房间要符合该仪器的要求，以确保该仪器的精度及使用寿命，做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作。由化验员负责日常管理。五、化学药品管理1.化验室试剂存放要求（1）腐蚀性试剂放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。（2）注意化学药品的存放期限。（3）药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。（4）发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。2．有害化学物质的处理管理实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染，化验室三废的排放遵守我国环境保护法的有关规定。溶液和试剂的配制分析过程中，只应使用蒸馏水和同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。在化学分析中，所用酸和氨水，凡未标明浓度者，均指市售浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。1普通试剂及其配制：1.1酸溶液1.1.1盐酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；1.1.2硝酸；（4+9）；（1+6）；1.1.3硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；1.2碱溶液1.2.1氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）；1.2.2KOH溶液：（200g/L）；将200gKOH溶于水中，加水稀释到1L，贮存于塑料瓶中。1.3盐溶液1.3.1氟化钾溶液（20g/L）：将20gKF溶于水中，加水稀释到1L；1.3.2氟化钾溶液（150g/L）：将150gKF溶于水中，加水稀释到1L；1.3.3氟化钾溶液（50g/L）：将50gKF溶于水中，加水稀释到1L；1.3.4高锰酸钾溶液（100g/L）：将1gKMnO4溶于100ml水中，于棕色瓶中贮存；1.3.5氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将50gKCl溶于50ml水中，用95%（V/V）乙醇稀释到1L；1.3.6氟化铵溶液（100g/L）；将10g氟化铵溶于100ml水中贮存于塑料瓶中。1.3.7氟化钡溶液（100g/L）；将10gBaCl2溶于1L水中，过滤后使用。1.3.8碳酸铵溶液（100g/L）；将10g碳酸铵溶于1L水中（使用时配制）。1.3.9硝酸银溶液（100g/L）：将1gAgNO3溶于90ml水中，加10mlHNO3，于棕色瓶中贮存；1.4缓冲溶液1.4.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；1.4.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；1.4.3氨水-氯化铵缓冲溶液：（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；1.5掩蔽剂1.5.1苦杏仁酸溶液（50g/L）：将50g苦杏仁酸〈C6H5CH（OH）COOH〉溶于1L热水中，用氨水（1+1）调节PH至约4（用PH试纸检验）；1.5.2酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中.1.5.3三乙醇胺（1+2）溶液：将1体积的三乙醇胺以2体积的水稀释；1.6指示剂溶液1.6.1磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中.1.6.2PAN指示剂溶液（2g/L）,将.0.2gPAN（1-(2吡啶偶碳)1-2-奈酚）溶于100ml95%(V/V)的乙醇中；1.6.3半二甲酚橙指示剂（5g/L）：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；1.6.4钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP），准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞于已在105℃萘酚绿B下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.5酸性铬蓝K—萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂：将1g酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B于已在105℃烘干的KNO3混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.6酚酞指示剂（10g/L）：将1g酚酞溶于于100ml95%(V/V)的乙醇中；1.6.7甲基红指示剂(2g/L)：将0.2g)甲基红溶于100ml乙醇中；1.6.8甲基橙指示剂(2g/L)：将0.2g)甲基橙溶于100ml水中；1.6.9溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：将3体积1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2g/L的甲基红乙醇溶液混合。1.6.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L）：将1g/L的二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用时配制）1.7显色剂溶液1.7.1二铵替比林甲烷溶液（30g/L）：将15g二铵替比林甲烷溶于500ml1mol/L盐酸中；过滤后使用；1.8萃取剂溶液1.8.1甘油—无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下加入30g硝酸锶（Sr（NO3）2），直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至60-70℃，将其倒入无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混合均匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。1.9其它试剂1.9.1无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）；1.9.2H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）：称取250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）随后用250ml95%（v/v）乙醇溶液浸泡过夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小时，将树脂装入离子交换柱（直径约5cm，长约50cm）中，用150ml盐酸（1+3）以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中无氯离子（用10g/LAgNO3溶液检验）。将树脂倒出。用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。（树脂放久后，使用时应用清水清洗数次）。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，然后用筛子过滤其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。1.9.3NaOH无水乙醇溶液：将0.2gNaOH溶于500ml无水乙醇中；2标准溶液的配制和标定2.10.06mol/L的NaOH标准滴定溶液配制：将24gNaOH溶于10L中，充分摇匀，贮存于袋胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定：准确称取0.3g邻苯二甲酸氢钾放置于400ml烧杯中，加入约200ml用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色的煮沸过冷水。搅拌使其溶解，然后加入6—7滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色。NaOH标准溶液对SO3的滴定度TSO3按下列公式计算：TSO3=(G×1000×40.03)/(V×204.2)TSO3—每毫升NaOH相当于三氧化硫的毫克数；G—邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；40.03—三氧化硫的毫克量；204.2—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量；V—消耗NaOH标准溶液的体积（ml）；2.20.015