仪器分析期末考试重点及习题答案

仪器分析期末复习重点第一章色谱法分离原理1、色谱流出曲线及相关术语。保留时间tR、调整保留时间tR’相对保留值(r21/α）2、分配比、分配系数的概念k=tR’/tM3、色谱分离的基本理论：塔板理论描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高n理论=16（tR/Y)2,n有效=16（tR’/Y)2,H=L/n4、速率理论范第姆特方程式H＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋ＣｕA、B、C越小，板高越小，柱效越高根据速率理论，下列说法正确的是（a）Ａ.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高Ｂ.ｈ越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利Ｃ.载气线速度越高，柱效越高Ｄ.载气线速度越低，柱效越高5、分离度（色谱柱总的分离效能指标)R=1.5计算公式)1(4effnR2121221)()()(LLnnRReffeff)(21)(2112YYttRRR例：在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（１）载气的平均线速度（２）组分Ｂ的分配比（3）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度（4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少第二章GC1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用2、气相色谱的类型气固色谱（原理）气液色谱（原理）2、气相色谱的定性和定量方法定性：保留值、与其它仪器分析方法连用定量：峰面积或峰高定量3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？第三章HPLC什么是梯度洗提？它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？梯度洗提主要应用于分离(d)A．异构体Ｂ.沸点相近，官能团相同的化合物Ｃ.沸点相差大的试样Ｄ.极性变化范围宽的试样第四章电位分析法1、指示电极、参比电极的定义2、什么是电位分析法电位法测量常以待测溶液作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,通过测量两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电化学分析方法。3、电位测定法的依据能斯特方程4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值5、离子选择性电极离子选择性系数Kij的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度，Kij越小干扰越小6、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲液，其作用是什么？提示ph5、6xxxxpHFRTKE303.2sssspHFRTKE303.2第六章库仑分析法•什么是库仑分析法？为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用(c)A.大的工作电极B.大的电流C.控制电位D.控制时间•库仑分析的依据法拉第电解定律•库仑分析法的有关计算如何确定n第八章AAS1、原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计的流程光源(作用？什么灯？为什么不使用连续光源？）单色器的位置；检测器原子化器a作用b类型火焰原子化器（对火焰温度的要求）石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤）c两种原子化器的优缺点2、AAS中干扰的类型3、引起原子吸收线变宽的主要因素4、原子吸收的定量分析定量依据：A=kC相关计算定量方法：标准曲线法标准加入法(消除基体效应）第九章UV-Vis1、紫外可见光的波长范围2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃迁产生的)例：下列化合物中，同时有n-л*、л-л*、σ-σ*跃迁的化合物是(b)A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁二烯D甲醇3、生色团和助色团概念4、应用：1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动如：2）判断分子的顺反异构体如：如：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3两种异构体能否用UV-VIS进行区别？5、紫外及可见分光光度计光源：钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外）比色皿：玻璃（可见）、石英（紫外）实验操作：比色皿的使用6、应用朗伯-比尔定律进行计算T=It/IoA=-lgT=εlc•单位•ε与哪些因素有关•λmax与哪些因素有关例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的（）A.两溶液吸光度相同B.两溶液的透射率相同C.摩尔吸光系数相同D.以上都不对例：用分光光度法测定5.00×10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液，在波长372nm处，用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试计算（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸光系数；（3）若改用5cm的吸收池，则透光度为多少？•闭卷考试•自带计算器•考试时间：待定•考试地点：待定