材料分析方法第9章

1第二篇材料电子显微分析第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法2第九章透射电子显微镜本章主要内容第一节透射电子显微镜的结构与成像原理第二节主要部件的结构与工作原理第三节透射电镜分辨率和放大倍数的测定3透射电子显微镜的基本组成：电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。电子光学系统通常称为镜筒，其光路原理与透射式光学显微镜相似，如图9-1所示电子光学系统的组成：照明系统成像系统观察记录系统1-照明源2-阳极3-光阑4-聚光镜5-样品6-物镜7-物镜光阑8-选区光阑9-中间镜10-投影镜11-荧光屏或底片图9-1显微镜光学和光路图第一节透射电子显微镜的结构与成像原理透射电镜透射光镜4一、照明系统(一)电子枪电子枪有热发射和场发射2种，热发射电子枪由阴极、栅极和阳极组成，见图9-2。电子枪的负高压加在栅极上，阴极和栅极间有数百伏电位差而构成自偏压回路栅极可控制阴极发射电子的有效区域，自偏压回路的作用是稳定和调节束流场发射枪性能优异，具有束斑尺寸小、亮度高、能量分散度小等特点图9-2电子枪a)自偏压回路b)等电位面第一节透射电子显微镜的结构与成像原理5一、照明系统(一)聚光镜高性能透射电镜采用双聚光镜系统，见图9-3。第一聚光镜是强励磁透镜，作用是缩小或调节束斑尺寸，将电子枪交叉斑减小10~50倍；第二聚光镜是弱励磁透镜，用以调节照明强度聚光镜的作用是以最小的损失，减小和调节束斑尺寸、调节照明强度和照明孔径半角图9-3双聚光镜原理图第一节透射电子显微镜的结构与成像原理6二、成像系统(一)物镜物镜是用来形成第一幅图像的透镜，所以透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜，物镜是最核心的部件物镜是一个强励磁、短焦距的透镜(f=1~3mm)，高质量物镜的分辨率达0.1nm左右，放大倍数一般为100~300倍入射电子束穿过样品经物镜聚焦成像，在物镜背焦面上形成衍射花样，在像平面上形成显微图像物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度，极靴内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高第一节透射电子显微镜的结构与成像原理7二、成像系统(二)中间镜中间镜是弱励磁、长焦距的变倍率透镜作用之一是利用其可变倍率控制电镜的总放大倍数二是用以实现透射电镜成像操作和衍射操作的转换若将中间镜物平面与物镜像平面重合，则在荧光屏上获得一幅图像，称成像操作；若将其物平面与物镜背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，称衍射操作，见图9-4图9-4成像系统光路第一节透射电子显微镜的结构与成像原理成像操作衍射操作中间镜样品荧光屏物镜物镜像平面物镜背焦面8二、成像系统(三)投影镜投影镜是短焦距的强励磁透镜成像电子进入投影镜的孔径角很小(约10-5rad)，因此其景深和焦长都非常大。投影镜景深大和焦长大的特点允许其物平面和像平面的位置在一定范围内移动，这有利于总放大倍数的调节，且方便观察和记录投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大，并投射到荧光屏或照相底上以进行观察或记录第一节透射电子显微镜的结构与成像原理9二、成像系统透射电镜外观参见图9-5；透射电镜镜筒结构和真空系统参见图9-6。高性能透射电镜多采用5级(或5级以上)放大成像第一节透射电子显微镜的结构与成像原理图9-5CM300透射电镜外观图图9-6JEM-2010F透射电镜a)镜筒剖面图b)真空系统10三、观察记录系统早期透射电镜观察记录系统由荧光屏和照相机构组成观察采用在暗室条件下人眼较敏感的、发绿光的荧光物质涂制的荧光板采用对电子束曝光敏感、颗粒度很小的电子感光底片记录，底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式近期的透射电镜多数均配备了CCD成像系统，可以将图像输入到计算机的显示器上用于观察；图像可采用多种文件格式进行存储和输出。图像观察和记录非常方便第一节透射电子显微镜的结构与成像原理11一、样品平移与倾斜装置(样品台)图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样品，样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜，以便实现观察点的选择和晶体取向调整透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置，称双倾台(见图9-8)。沿相互垂直的OX和OY方向的平移值为1mm；绕OX轴和OY轴可倾转40左右图9-8侧插式样品倾斜装置第二节主要部件的结构与工作原理图9-7支撑粉末样品的铜网a)方孔b)圆孔12二、电子束平移和倾斜装置如图9-9，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其原理是利用上、下两个偏转线圈联动若上下偏转线圈使电子束偏转角度相等但方向相反，则可使电子束平移若上线圈使电子束偏角，下线圈使电子束向相反方向偏转(+)角，则电子束相对原来方向倾斜角图9-9电子束平移和倾斜原理图a)平移b)倾斜第二节主要部件的结构与工作原理13三、消像散器消像散器可分为机械式和电磁式两种，新型的透射电镜多配备电磁式消像散器，见图9-10。它由两组四对电磁体排列在透镜磁场周围，每对电磁体均采用同极相对的安放方式若透镜的磁场出现非旋转对称，通过改变两组电磁体的励磁强度和方向来校正椭圆磁场，从而起到消除像散的作用消像散器一般安装在透镜上、下极靴之间图9-10电磁式消像散器示意图第二节主要部件的结构与工作原理14四、光阑(一)聚光镜光阑用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强度；在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方，光阑孔径为20~400m(二)物镜光阑用于减小物镜的球差，选择成像电子束以获得明场或暗场像，此外可提高图像衬度，故也称衬度光阑。物镜光阑安装在物镜的背焦面上，孔径为20~120m(三)选区光阑又称视场光阑。衍射分析时，用以限制和选择样品分析区域，实现选区电子衍射。选区光阑安放在物镜的像平面上，光阑孔径在100~400m，若物镜放大100倍，对应的样品区域为1~4m第二节主要部件的结构与工作原理15四、光阑光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等)制成。由于光阑孔径较小容易被污染，高性能的电镜常用抗污染光阑(又称自清洁光栏)，其结构见图9-11光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失，常处于高温状态而不易污染图9-11抗污染光阑第二节主要部件的结构与工作原理16一、分辨率1)点分辨率测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持膜上的铂、金等颗粒，在高倍照片中找出粒子最小间距，除以放大倍数即为点分辨率，如图9-12所示目前，利用非晶碳膜的高分辨像，作傅立叶变换获得衍射花样，第一暗环半径的倒数即为点分辨率，如图9-12所示第三节透射电镜分辨率和放大倍数的测定图9-12点分辨率的测定0.3nm图9-12点分辨率的测定17第三节透射电镜分辨率和放大倍数的测定一、分辨率2)线分辨率线分辨率又称晶格分辨率，测定线分辨率的方法是，利用已知取向的单晶薄膜作为标样，拍照晶格像，根据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率，如图9-13测定线分辨率常用晶体的数据见表9-1图9-13金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率晶体晶面面间距,nm金钯(200)(220)(111)(200)(400)0.2040.1440.2240.1940.097表9-1测定分辨率常用晶体18二、放大倍数放大倍数随样品高度、加速电压、透镜电流而变化。为保证放大倍数的精度，须定期标定，通常允许误差为5%常用衍射光栅复型作标样，在底片上测量光栅条纹的平均间距，除以其实际间距即为此条件下的放大倍数，见图9-14。高放大倍数亦可用晶格像测定图9-141152条/mm光栅条复型纹像a)5700倍b)8750倍第三节透射电镜分辨率和放大倍数的测定