阳离子交换容量的测定

阳离子交换容量的测定1、主要仪器和试剂a)离心机(400r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100mL、50mL），三角瓶（250mL），移液管，量筒，滴定管，滴管等。b)无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛2、试剂配制0.1mol/LNH4Cl+70%(或50%)无水乙醇称取5.35gNH4Cl溶于270mL蒸馏水中，再加入730mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。0.1mol/LNaOH溶液称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中，并标定浓度。3、样品处理称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。4、分析步骤称取上述干样品3.00g放入100mL离心管内，加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。然后加入已配好的0.1mol/LNH4Cl+70%无水乙醇提取液25mL，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。次日离心分离，将清液移入100mL容量瓶中（切勿损失）。此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25mL提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量。5、交换容量测定用甲醛法。取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节pH值至7）8mL，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉红色，（稳定30s不退色）即为终点，记下读数V1。吸取提取液（0.1mol/LNH4Cl+70%无水乙醇）25mL于250mL三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数V2。6、计算公式为：CEC=式中，CEC——交换容量，mol/g；c(NaOH)——氢氧化钠溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；V滴=25mL；V总=100mLc(NaOH)×(V2-V1)×V总m×V滴