阿司匹林合成工艺优化论文

1摘要阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料，以浓硫酸为催化剂，经酯化反应而制得。这一生产方法已使用多年，其工艺较为成熟，但是收率较低，一般在70%左右，容易发生副反应，产品成色较差，浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用，更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体，对环境的污染较大。本文介绍使用新型环境友好型催化剂维c对阿司匹林生产的影响，以此来论证维c催化剂在阿司匹林制备过程中的优点,利用正交试验找出最佳实验条件，以此达到最佳产率。关键词：阿司匹林催化剂合成优化2目录第一章前言...............................................................................................................................11．1关于阿司匹林.............................................................................................................11.2阿司匹林的合成...............................................................................................11.3阿司匹林的应用............................................................................................................11.3.1镇痛、解热..............................................................................................................11.3.2消炎、抗风湿..........................................................................................................21.3.3关节炎......................................................................................................................21.3.4抗血栓......................................................................................................................21.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症..........................................................................................21.3.6预防消化道肿瘤......................................................................................................21.3.7抑制血小板凝集......................................................................................................2第二章方案设计......................................................................................................................32.1仪器和试剂.....................................................................................................................32.2实验方法.........................................................................................................................32.2.1实验步骤..................................................................................................................32.2.2合成..........................................................................................................................32.2.3定量鉴定..................................................................................................................32.2.4定性鉴定..................................................................................................................4第三章结果与讨论.....................................................................................................53.1正交表..............................................................................................................................53.2含量测定.........................................................................................................................53.2.1实验的改进..............................................................................................................53.2.2如何得到漂亮的结晶..............................................................................................53.2.3产量的影响..............................................................................................................63.3定性鉴定.........................................................................................................................6第四章展望....................................................................................................................................7参考文献........................................................................................................................................81第一章前言1．1关于阿司匹林中文俗名：拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃，无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解，该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。1.2阿司匹林的合成[1]2.1传统方法：用浓硫酸做催化制备：取20g水杨酸、28mL乙酸酐、10滴浓硫酸倒入三颈瓶内,将三颈瓶放入加热套中加热,加热到50℃,将温度控制在50～60℃之间,反应0.5h.加热的同时,开动搅拌器搅拌,待反应完全后,停止搅拌,反应溶液于搅拌下倒入冷水中,自然冷却至室温,至乙酰水杨酸全部析出,抽滤,即得粗品.精制[2]将粗品置于烧杯中,加入乙醇,在水浴上加热溶解,在搅拌下倒入热水中。活性炭放入盛有热水的烧杯中进行脱色,趁热过滤,滤液自然冷至室温,析出白色结晶。将析出结晶用油滤,再用少量50%乙醇洗涤,自然避光干燥,即得精品.2.2优化工艺：使用维生素c作为催化剂进行阿司匹林的合成,同时考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对产品收率的影响,最佳工艺，这种方法中使用的维生素�价格低廉,来源丰富,环境友好,应用前景乐观产品特性:稍溶于水,溶于乙醇、氯仿,针状结晶,干品无臭,湿品有乙酸臭.注：(1)通过比较可得出用NaHSO4·H2O做催化剂时反应温度为75℃,水浴温度为87℃,反应时间为30min时产率最高且安全可靠,对设备腐蚀性小.(2)造成精品产率较低的原因是精制时乙醇(无水)加得太多.通过多次实验,得出结论:1g粗品溶于1.25mL乙醇(无水)较为适合.1.3阿司匹林的应用1.3.1镇痛、解热[3]阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。21.3.2消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降1.3.3关节炎除风湿性关节炎外，该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。此外，该品用于骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。1.3.4抗血栓该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于治疗不稳定型心绞痛。1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症（川崎病）患川崎病的患儿应用阿斯匹林，目的是减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。1.3.6预防消化道肿瘤长期规律的使用阿司匹林可以大大降低胃肠道肿瘤的发生率。1.3.7抑制血小板凝集高海拔登山时使用[4]阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集3第二章方案设计2.1仪器和试剂仪器：红外吸收光谱仪电热套试剂：水杨酸AR乙酸酐AR维c100mg/片乙醇AR氢氧化钠AR2.2实验方法2.2.1实验步骤用维c做催化制备：取水杨酸乙酸酐一定比例,加入维c催化剂，将三颈瓶放入加热套中加热,加热到60℃,