HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定

宁德师范学院化学系设计性实验报告课程名称分析化学实验实验名称HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定院系化学系专业应用化学指导教师谢丹华报告人严晓庭学号B2013062210班级2化学系制实验十HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定一、实验目的1.运用酸碱滴定法的原来设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并具体实施。2.进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。3.进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。二、实验原理通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。1.0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制和溶度的标定NaOH溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）,易制得纯品，空气中不吸水，，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。反应产物为是二元弱碱，其水溶液显微碱性（即计量点时溶液显微碱性），可以选用酚酞作指示剂。2.HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定原理HCl-NH4Cl混合液中的HCl是强酸，可以用标准NaOH溶液滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的NH4Cl呈弱酸性。NH4+的Ka=5.6×10-10cKa＞20Kw,c/Ka＞400pH=5.3故应用甲基红（pH=4.4—6.2）作为滴定HCl的指示剂。溶液中还剩下NH4+由于其酸性太弱，无法用NaOH直接滴定，可用甲醛法滴定。NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定?NH4+是弱酸，Ka=5.610-10c=0.1mol.L-1cKa10-8无法直接准确滴定。而采用甲醛法简便快捷，具有一定的准确度。测定原理：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H+:Ka=7.110-6cKa10-8可以直接准确滴定(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O指示剂：化学计量点产物：(CH2)6N4决定溶液的pH所以可以用酚酞做指示剂。滴定过程中溶液颜色的变化情况为：红色（MR）→橙色（MR,pH≈5.28）→亮黄色（MR）→橙黄色（MR+PP,pH≈8.53）计算公式：三、主要试剂和仪器1.试样溶液（HCl和NH4Cl的浓度均约0.10mol/L）。2.甲醛（40％，中性）。3.甲基红溶液（2g/L）。4.酚酞溶液（1g/L）。5.NaOH（A.R.）(s)分析天平，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，烧杯（100mL，500mL），试剂瓶（500mL），滴定台架，碱式滴定管（50mL），移液管（25mL）,锥形瓶（250mL，3个）,吸耳球等。四、实验步骤1、混合溶液的制备用25ml吸量管移取20mL1mol/LHCl于100mL烧杯中，再往其中加入20mL0.5mol/LNH3•H2O，使其充分混合，冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中定容至刻度线得到0.05mol/LHCl与NH4Cl混合溶液。2、0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和标定（1）在电子秤上称取2.0-2.5gNaOH固体，在500mL烧杯中溶解，溶解后加蒸馏水至500mL刻度线并转入试剂瓶中，摇匀备用。（2）、NaOH溶液的标定（常量法）9.810104.105.0][1.59pHcKOHb减量法准确称取0.4～0.6gKHC8H4O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加40～50mL蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点，记下读数。根据KHC6H4O4的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度，要求三次测定的相对偏差≤│±0.2％│，否则重新标定。3、HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定用移液管准确量取25ml混合液与250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定由红色变成橙色即为终点，记录体积V1。往锥形瓶中继续加10mL中性甲醛（1：1），2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用标准NaOH溶液标定。由于此时溶液中有两种指示剂存在，终点时，酚酞显浅红色，甲基红显黄色，所以终点显橙黄色。当溶液显橙黄色时，即为滴定终点，记录体积V2。平行测定三次，计算HCl,NH4Cl的浓度。五、实验数据记录表格表1KHC8H4O4标定NaOH溶液编号123mKHC8H4O4/gVNaOH/mLcNaOH/(mol·L-1)cNaOH平均值/(mol·L-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表2NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量编号123V混合溶液/mLVNaOH/mLcHCl/(mol·L-1)cHCl平均值/(mol·L-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表3NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量编号123V混合溶液/mLV甲醛/mLVNaOH/mL编号123cNH4Cl/(mol·L-1)cNH4Cl平均值/(mol·L-1)相对偏差/%平均相对偏差/%六、注意事项（1）滴定前将滴定管内的气泡排尽。（2）加入的指示剂不应过多，以免影响滴定终点的判断;（3）甲醛有毒，注意量取时在通风处；（4）确定滴定终点时，要注意滴定过程中溶液颜色的变化，正确判断终点的达到，从而减小实验误差。颜色半分钟内不褪色即可读数。（5）整个实验过程中用到了分析天平和滴定管，这两种仪器都属于较精密的仪器，因此，要注意分析天平的操作步骤，减小误差到最小。另外，要熟练掌握滴定操作的三步走，即：渐滴成线，逐滴加入，半滴加入。