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NightofXRDShenJie9.22点钒成金VtoAu测试之前的几个问题为什么要做XRD要怎么做XRDXRD的结果说明了什么问题XRD的基本原理关键词：布拉格方程物相分析但是为什么有布拉格方程？为什么能进行物相分析？反射、散射、衍射为什么有布拉格方程？如果晶面都是全反射，那就只有第一个面才能对入射波反应，且所有波长均会反射，因此不可能形成对特定波长的衍射。通常我们对布拉格方程的理解是晶面的反射，但事实上是X射线受电子的散射，散射波的相长干涉造成了我们所看到的X射线衍射。反射、散射、衍射两个要点：散射波的强度是由电子空间分布决定的某些散射波形成了衍射（衍射条件）倒格子的来历：对电子分布周期性函数的傅里叶分析引入了倒格子空间这个工具，由于是电子浓度决定了散射强度，可以用此电子浓度正比的函数来代表散射波振幅从而推到衍射条件。（固体物理导论，P21-26）反射、散射、衍射能解答的问题：为什么只有晶体（周期性结构）有XRD衍射为什么介孔结构、纳米结构也能用XRD进行表征，以及为什么XRS对它们而言更好倒格子真正的意义消光的原因重要的观点：XRD衍射图是3D电子分布（3D结构）在2D上的反映！关于物相鉴定XRD物相鉴定是通过其对结构的反映来鉴别物相！与身份鉴定类比：500100015002000Ramanshift/cm-110000150002000025000CountsDescription:AsinglescanmeasurementgeneratedbytheWiRE2spectralacquisitionwizard.Cosmicrayremoval:FalseAccumulations:30Acquisitiontime:10Spectralrange:120.02to2,000.04Focusmode:RegularGrating:1800l/mm(vis)BeamPath:GratingLaser:LaserPhysics514.5nmOperator:AdministratorDate:11/2/20068:36:54AMFilename:CFNSJ.txtAcquisition1物相鉴定一样有冤假错案存在！！！点钒成金为什么要做XRD?已知目标物可能的物相，进行确定未知其物相，进行鉴定确定已知物相含量确定已知物相结构的微小变化精修未知物相结构……怎么做？根据测试目的，是试样类型来确定已知目标物可能的物相，进行确定确定已知物相含量确定已知物相结构的微小变化精修未知物相结构未知其物相，进行鉴定……针对主要峰范围快扫特征峰范围峰强尽可能宽范围慢扫特征峰范围峰位、峰强两种几何光路Bragg-BrentanoGeometry1.扫描范围2.步长3.扫描速度两种几何光路ParallelBeamGeometry1.掠射角大小XRD的结果说明了什么？XRD图谱的三个最重要信息：峰位晶面间距峰强晶面数量→相对含量与取向峰形晶粒尺寸等常见的XRD软件PCPDFWIN它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。常见的XRD软件SearchMatch可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！常见的XRD软件Highscore几乎searchmatch中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。（1）它可以调用的数据格式更多。（2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。（3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4）手动加峰或减峰更加方便。（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。（7）可以进行0点的校正。（8）可以对峰的外形进行校正。（9）可以进行半定量分析。（10)物相检索更加方便，检索方式更多。（11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。常见的XRD软件Jade和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。（1）它可以进行衍射峰的指标化。（2）进行晶格参数的计算。（3）根据标样对晶格参数进行校正。（4）轻松计算峰的面积、质心。（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。软件基本操作峰形的重要性里特沃尔德精修表征参数拟合数据实验数据衍射精修常用软件GASAFullProfMaterialsStudio中的Reflex模块精修步骤策略(1)Unitcelldeterminationandindexing(2)SpaceGroupidentification(3)Intensityextraction(4)Initialmodeldetermination(5)Rietveldrefinement(6)DifferenceFouriermapsgeneratedtolocateremainingatoms(7)FinalRietveldRefinement