现代薄层色谱(平面色谱)技术

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()Dr.EikeReichandAnneBlatter,CAMAG–Laboratory,Sonnenmattstrasse11,CH-4132Muttenz,Switzerland,eike.reich@camag.com1TLCTLC,20图一硅胶HPTLC(高效薄层色谱)分离金光菊根(紫锥花属)提取物GC-MSHPLC-DAD-MSTLC2aTLC1TLCbTLCHPTLCHPTLC5m15mTLC平均颗粒度颗粒度分布涂层厚度分离距离分离时间试剂消耗检测限,吸收荧光TLC10-15μm宽250μm100-150mm30-200min50mL100-1000ng1-100ngHPTLC5-7μm窄100,200μm30-50mm3-20min5-10mL10-100ng0.1-10ng表一HPTLCTLCHPTLCTLCTLCHPTLCHPTLC8minTLC15cm35minabc图二2硅胶分离熏衣草油(Lavendulaofficinalis)a)TLC第一次展开b)TLC第二次展开c)HPTLC单次展开CNDIOLNH2RP2RP8RP18/图三不同厂商硅胶60HPTLC板分离多种升麻属样品GcHPTLC1.5mmHPTLC0.1-13图四熊果提取物甲醇溶液样品在HPTLC板上分别用点状(接触式)和条带状(喷雾式)点样后分离。视频光密度分析显示条带状点样有更好的分离度(红色箭头)。dI121344图五展开室中的过程,详情见文章描述13··2135abcde图六用硅胶HPTLC分离两种不同的五味子,展开剂为甲苯-乙酸乙酯-乙酸(70:33:3),茴香醛显色;a)水平展开(HDC)并饱和,b)HDC不饱和,c)HDC“三明治”式,d)双槽展开缸(TTC)并饱和,e)TTC不饱和IIITLCHPTLC5cmabcd图七展距对结果的影响:硅胶HPTLC分离春黄菊油。a)3cm,b)5cm,c)7cm,d)9cmIV(AMD)CAMAGBurgerHPTLC8cm40HPLCAMD20253mmAMD1mmTLC6AMD图八AMD分离杀虫剂(德国标准方法DIN38407Part11)e,200mLUV254nmUV366nm/TLCUV-F254UV254nmUV254nmHPTLC190-800nm7图九hyperforin校准曲线,上:50-250ng,下:45-140ngHPTLC8图十HPTLC分析北美黄连(Hydrastiscanadensis)和掺杂物(UV366nm下显示荧光的化合物,为了更好的观测将颜色翻转)3aIHPTLCHPTLC9图十一紫锥花属根及常见伪品HPTLC色谱图从左到右:Echinaceapurpurea,Echinaceapallida,Echinaceaangustifolia,Echinaceaatrorubens,2E,4E,8Z,10E/Z-十二烷基四烯酸异丁基酰胺,β-谷甾醇,鹿舌草punctata,银胶菊integrifolium(2种不同样品)IIHPTLCHPTLC图十二Vitexagnus-castus强制降解后萃取物的HPTLC色谱图从左到右:对照品,光照、HCl、NH3、TFA、DEA、H2O2、加热(溶解萃取)、加热(干萃取)、氧化10IIITLCHPLCHPTLCHPTLCabc图十三11光密度扫描定量熊果中的对苯二酚。a)对苯二酚随溶剂前沿迁移b)薄层板预平衡10分钟后,对苯二酚处在溶剂前沿后c)对苯二酚校准曲线bTLCITLC430nm3g0.04054.50.02.010.0[ug]malicacidAreaperm.dev.:0%sdv:3.5r=0.9980a0=-355.08a1=447.55LinearRegressionCAMAGSOFTWARE(c)2000Version图十四上:葡萄酒中有机酸的HPTLC色谱图,1-4标准品(随Rf值增加依次为:苹果酸、乳酸、12琥珀酸),5-7澳大利亚红葡萄酒,8-10加入标准品的葡萄酒样品下:苹果酸的校准曲线(2-10μg绝对量)II1g400mLAMD图十五AMD2分离监控糖浆,4-氨基苯酸色谱衍生IIIB1,B2,G1G2B1,B2,G1G2HPTLC--48015513图十六HPTLC分离定量分析黄曲霉毒素14cHPTLC//IChromBiodipTLCMERCKChromBiodip™MTT--100ppt图十七城市废水和表层水中抗生素活性监控。从左至右1:未过滤的输出水,2:过滤的输出水,3:过滤残渣,4:输入水,5:空白,6:清洁水,7:轻度污染的湖水IIBioLumineXVibriofischeriVibriofischeriX15ab图十八不同量的春黄菊油测定a)茴香醛b)Vibriofischeri。硝基苯酚(最后3条轨道)为毒性参比。4TLC16

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