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实验一氯化钠的提纯一、实验目的1．掌握提纯NaCl的原理和方法。2．学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3．了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的，粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-离子：Ba2++SO42-=BaSO4↓然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+：Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓2Mg2++2OH-+CO32-=Mg2(OH)2CO3↓过量的Na2CO3溶液用HCl中和，粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液中。三、器材和药品1．器材电磁加热搅拌器，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤纸，pH试纸。2．药品NaCl(粗)，H2SO4(3mol·L-1)，Na2CO3(饱和溶液)，HCl(2mol·L-1)，(NH4)2C2O4(饱和溶液)，BaCl2(1mol·L-1)，NaOH(6mol·L-1)，HAc(2mol·L-1)，镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)。四、实验方法一、NaCl的提纯1．粗盐溶解称取8.0g粗食盐于100mL烧杯中，加入30mL水，用酒精灯加热搅拌使其溶解。2．除SO42-加热溶液至沸，边搅拌边滴加1mol·L-1BaCl2溶液约2mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。3．检查SO42-是否除尽将酒精灯移开，待沉降后取少量上清液加几滴2mol·L-1HCl，再加几滴1mol·L-1BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。4．除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+将上面溶液加热至沸，边搅拌边滴加3mL1mol·L-1Na2CO3溶液和2mol·L-1NaOH，至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液，静置。5．检查Ba2+是否除尽用滴管取上清液放在试管中，再加几滴3mol·L-1H2SO4，如有混浊现象，则表示Ba2+未除尽，继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。常压过滤，弃去沉淀。6．用HCl调整酸度除去CO32-往溶液中滴加2mol·L-1HCl，加热搅拌，中和到溶液呈微酸性(pH=4～5左右)。7．浓缩与结晶在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3，冷却结晶，抽吸过滤，用少量的2：1酒精水溶液洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物？)，冷却产品待检验。二、产品纯度的检验取粗食盐和提纯后的产品NaCl各1.0g，分别溶于约5mL蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。1．硫酸根离子的检验在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别加入2滴2mol·L-1HCl和3～4滴1.0mol·L-1BaCl2溶液，观察其现象。2．钙离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和草酸铵溶液，观察现象。3．镁离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约4～5滴2mol·L-1NaOH，摇匀，再分别加3～4滴镁试剂溶液，溶液有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。注意事项（1）粗食颗粒要研细；（2）食盐溶液浓缩时切不可蒸干；（3）普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。五、实验结果1．产品外观：(1)粗盐：________(2)精盐：_________。2．产品纯度检验实验现象记录及结论检验项目检验方法被检溶液实验现象结论1mL粗NaCl溶液SO42-加入6mol·L-1HCl，0.2mol·L-1BaCl21mL纯NaCl溶液1mL粗NaCl溶液Ca2+饱和溶液(NH4)2C2O41mL纯NaCl溶液1mL粗NaCl溶液Mg2+6mol·L-1NaOH镁试剂1mL纯NaCl溶液六、思考题1．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？2．能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42？3．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？4．在提纯粗食盐过程中，K+将在哪一步操作中除去？5．加HCl除去CO32-时，为什么要把溶液的pH调至4～5？调至恰好为中性如何？(提示：从溶液中H2CO3、HCO3-和CO32-浓度的比值与pH值的关系去考虑。)