气相色谱分析实验

气相色谱分析实验实验1填充色谱柱柱效能的测定一、实验目的1．了解色谱仪的基本结构、工作原理及操作技术。2．掌握柱效能指标的塔板数、塔板高的测定及计算方法。二、实验原理色谱柱分离混合物的能力用柱效能（柱效）来表示。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可用塔板数n或塔板高度H来衡量。在塔板理论中，有效塔板数n有效及有效塔板数高度H有效能比理论塔板数及理论塔板高度更真实地反映色谱柱的分离能力，它们的计算公式为：n有效22RR1/2b''5.54()16()ttWWRRM/'HLnttt有效有效式中R't—组分的调整保留时间；W1/2—色谱峰的半峰宽；Wb—色谱峰的峰底宽；tM—空气或甲烷气的保留时间（称为死时间）；L—色谱柱的长度：三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，TCD检测器。试剂：丙酮、丁酮、甲烷四、实验步骤1．设置实验条件Tc=90℃,TI=120℃;TD=120℃色谱柱：3m×3mm不锈钢柱。固定相：邻苯二甲酸二壬酯。担体：6201红色担体。2．柱效能的测定取20μL甲烷气进样，记录甲烷气的tM。分别取0.5μL丙酮、丁酮标样进样，记录W1/2及tR。将所测数据记入(表1)3．载气流速对柱效能的影响。其它条件不变，改变载气流速（10、20、30、40、50、60、70mL·min-1），在每一流速下将20μL甲烷气、0.5μL丁酮标样注入色谱柱，记录tM、tR、W1/2填入表2，载气的流速可用皂膜流量计来测定。五、记录表1tMtRR'tW1/2n有效H有效丙酮丁酮（表2）计算并绘出柱效能H与载气流速线速u的关系曲线，找出最佳载气流速及H最小。其中u=L/tM(cm·s-1)表2F0/mL·min-1tMtR'RtW1/2un有效H有效六、思考题1.测定H-u关系曲线有何实用意义？2.如何选择最佳载气流量？实验2大气中苯系物的色谱分离一、实验目的掌握并了解气相色谱法在分离方面的优越性，对苯、甲苯、二甲苯异构体的混合物的测定方法。二、基本原理石油、橡胶、油漆、制药、有机合成、染料、农药等生产废水及江河水中都含有少量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等苯系物，严重污染了环境，给人体健康带来极大的伤害。本实验对苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的混合物进行分离，采用FID检测器作简单的色谱定性及外标法定量。用微量注射器，准确地量取一定量的苯、甲苯、二甲苯20℃时，1L苯重为0.8700mg，甲苯重为0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重为0.8802mg；0.8642mg；0.8611mg,分别注入100mL注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量苯、甲苯、二甲苯标准气混合，用清洁空气稀释成0.02;0.05;0.1；0.2;0.4L·mL-1的苯、甲苯、二甲苯混合气体，然后分别取1L进样，测量保留时间及峰高，每种浓度重复三次，取峰高的平均值分别以苯、甲苯、二甲苯的含量对峰高作图。绘制工作标准曲线，保留时间为定性指标。三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，FID试剂：苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体四、实验步骤色谱条件：3m×2mm不锈钢柱固定相：聚乙二醇6000，6201担体（5:100）Tc=90℃；TI=150℃；TD=150℃载气：N2（20mL·min-1），H2(30mL·min-1)，Air(300mL·min-1)进样量：2L五、采样1．采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗三次，然后抽取100mL空气，将注射器用橡皮帽密封，垂直放置，当天分析。2．绘制标准工作曲线。3．样品分析取工作空气样品，直接进样，以保留时间定性，峰高定量。六、数据处理根据标准工曲线，查出被测样品的浓度。七、思考题1.样品采集与处理中应注意些什么？