陶瓷材料的热压烧结实验

陶瓷材料的热压烧结实验一、实验目的1．掌握热压烧结的基本原理和特点以及热压烧结适用的范围；2．了解热压炉的基本构造；3．掌握热压炉的基本操作要领；4．了解影响热压烧结的主要因素。二、实验原理热压烧结是区别于常规烧结的特种烧结方法之一，它是在陶瓷或金属粉体加热的同时施加压力。装在耐高温的磨具中的粉体颗粒在压力和温度的双重作用下，逐步靠拢、滑移、变形并依靠各种传质机制（如蒸发凝聚、扩散、粘塑性流动、溶解沉淀，视组分不同而以不同的机制为主），完成致密化过程，形成外部轮廓与模腔形状一致的致密烧结体。因此，热压烧结可将压制成型和烧结一并完成。由于在高温下持续有压力的作用，扩散距离缩短，塑性流动过程加快，并影响到其他传质过程的加速，热压烧结致密化的温度（烧结温度）要比常规烧结低150~200℃，保温时间也短的多（有时仅需20~30min）。与常规烧结相比，热压烧结体的气孔率低，相对密度高；烧结温度低、保温时间短，晶粒不易长大，所以热压烧结体的力学性能高。原则上，凡能用常规烧结的陶瓷材料或金属材料均可用热压烧结来获得更为致密的坯体，但热压烧结更适用于一些用常规方法难以烧结致密的材料，如各种非氧化物陶瓷、难熔金属、金属-无机复合材料等。热压烧结的主要优点在于：成型压力小，烧结温度低，烧结时间短，制品密度高、晶粒细小。存在的缺点是：制品形状简单、表面较粗糙，尺寸精度低，一般需后续清理和机械加工，单件生产、效率低，对模具材料要求高，耗费大。三、热压炉的基本结构热压炉的基本构造可分为两部分：一为炉体和加热系统，一为加压系统。炉体通常为圆柱形双层壳体，用耐热性好的合金钢制成，夹层内通冷却水对炉壁、底、盖进行冷却，以保护炉体金属；加热常用高纯石墨的电阻发热，由于石墨电阻小，需用变压器以低电压、大电流加在石墨发热元件上；在发热元件与炉体之间，设置有隔热层，以防止炉内的高温散失，同时也保护炉体；为防止石墨氧化，热压时必须在真空或非氧化气氛下进行，所以，炉体需具有很好的密封性，符合真空系统要求，并带有机械真空泵、扩散泵。根据烧结的材料不同，也可通入惰性气体（如氩气）或氮气、氢气等；温度通过控制电压、电流来改变加于发热元件上的输出功率而实现。加压系统常为电动液压式单轴上下方向加压，在发热元件围成的炉腔中部放有高强度石墨制成的压模，压模有模套、上下压头组成，上（或下）压头能在模套内运动，以实现对粉体材料的压制。四、实验仪器设备1．热压炉；2．高强石墨磨具及石墨衬套、垫片；3．h-BN粉，酒精；4．烧杯、小毛刷；4．气氛烧结时需备有保护气体。五、实验步骤1．粉体准备2．模具准备在烧杯中以无水酒精、h-BN粉配成悬浮液，用小毛刷将其涂刷与模具的模套内壁、上压头四周及下接触面、下压头上接触面以及衬套的内外表面、垫片的全部表面，以防止热压时粘模而便于脱模。3．装粉、装模将模套衬套装配在一起，再将下压头装入模腔，放入一保护垫片，将粉体适量装入模腔，表面刮平，再放一保护垫片后将上压头插入，并轻轻旋之无卡滞现象。将装好粉料的磨具装在炉内中央下面的下压头座上，保证平稳；其上放加压压头，盖好隔热垫，安装好炉盖，上紧螺栓，装炉完成。4．抽气抽真空至要求的真空度。如气氛烧结，也要先抽真空，真空度可不要求太高。5．升温、通保护气体升温时需打开各冷却水进出口阀。开启加热按钮，按事先确定好的升温速率加热。如气氛烧结，保护气体可开始升温时即通气。6．烧结保温、加压达到所需烧结温度时开始计算保温时间，同时加压至所需烧结压力，并保压至所需时间。加压也可分段进行。7．烧结结束工作保温结束后，即可关闭加热系统电源，让炉子内各物件自然冷却，但冷却水（及保护气体）仍通。加压系统关闭电源。冷至室温后，通水、通气结束，关闭进水阀、通气阀、气瓶等。8．脱模、取样炉内温度冷至室温即可打开炉盖，取出模具，压出衬套、垫片及试样。六、注意事项1．实验前务必认真阅读指导书，在指导老师讲解下结合实物，了解炉子结构和各控制按钮、阀的作用。2．热压炉为大型贵重设备，必须在老师指导下多人协作才能使用，禁止随便乱动按钮、控制阀和温度仪表等。3．石墨磨具和炉内其他石墨件均为易碎品，价值较高，不得敲击，要轻拿轻放。4。烧结时注意冷却水温度不可太高，以有效保护炉体。七、实验报告要求1．实验目的及基本原理2．热压烧结过程的纪录，包括各阶段的电压、电流、温度、压力、气氛情况（气氛烧结时）。3．实验体会。4．思考题：（1）热压烧结与常规烧结相比有何优缺点？（2）热压烧结为什么能获得力学性能更高的材料？