制药厂废水排放口水质质量检测

制药厂废水排放口水质质量检测一、监测目的从制药厂排出的废弃物，主要为生产过程中废弃液态物质。排放这些废弃物时，受到排放标准的限制。尤其是一些化学物质,虽然浓度不大,但仍然会污染水体和危害水生动植物,同时还可能在一些鱼和贝类体内富集而最终危害人类。通过本次的监测可以初步地分析某制药厂排污口对周边水质的影响情况.这是我们第一次进行废水质量监测,它可以巩固我们之前验证实验的技能,同时还提升了我们综合思考、综合实验和综合评价的能力。二、采样（1）监测断面的设置：制药厂废水经管道或渠、沟排放，截面积比较小，不需设置断面，而直接确定采样点位。（2）采样时间和采样频率的确定：在制药厂正常生产条件下的一个生产周期内进行监测，周期在8小时内，每小时采样1次；若周期大于8小时，则2h时采样1次，每个生产周期采样次数不少于3次。1)在车间或车间设备污水排放口设置采样点监测第一类污染物。这类污染物主要有汞、镉、砷、铅，六价铬有机氯化合物和强致癌物质等。2)在工厂污水总排放口布设采样点监测二类污染物。这类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟、硝基苯类、苯胺类等。3)已有污水处理设施的工厂，在处理设施的进出口布设采样点。（3）容器的选择：水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理，所以可用聚乙烯材料的容器。（4）采样方法和采样器：A、采样方法：船只采样、桥梁采样、涉水采样、索道采样（根据排污口的位置而定）B、采样器：单层采样器、急流采水器、双层溶解气体采样器（根据具体情况而定）C、水样的类型：瞬时水样、混合水样、综合水样（5）水样的运输和保存：取出的水样要包装好，贴上标签、密封好，以防水样在运输过程中有损失和丢失。储存水样的容器可用聚乙烯瓶。如果是现场监测，可以用监测车监测；如果不是现场监测则用汽车运输，以求尽快监测。三、监测过程ⅰ.水温测定——温度计（一）仪器水温计，测量范围0～＋100℃，分度值为1.0℃。电子温度计，pH/mV/TemperaturemeterModel:PH-870，分度值为0.1℃。（二）测定步骤(1)水温在采样现场进行测定。将水温计投入取水样容器中，感温5min后，迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将容器内水倒净。ⅱ.水电导率的测定（一）仪器ECTEST11+防水型电导率仪，量程:0-200.0μS/cm;0-2000μS/cm;0-20.00mS/cm（二）测定步骤(1)调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的电导率ⅲ.水样浊度的测定（一）仪器2100NType浊度仪(美国HACH公司)（二）测定步骤(1)调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的浊度。每个水样点平行兩次。ⅳ.水样pH的测定（一）仪器电位计pH/mV/TemperaturemeterModel:PH-870，最小刻度0.1pH单位（二）测定步骤(1)调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的pH值ⅴ.水样色度的测定——稀释倍数法（一）仪器50ml具塞比色管，其标线高度要一致。（二）测定步骤(1)取100ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。(2)分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数。分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与50ml蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。ⅵ.总硬度——EDTA滴定法（一）试剂铬黑T指示液将0.5g铬黑T粉未溶于20ml乙醇。10mmol/L钙标准溶液称取1.001g碳酸钙置于500ml锥形瓶中，用于润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200ml水，煮废数分钟去除二氧化碳、冷至室温，加入数滴甲基红指示剂。逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000ml含钙0.4008mg（0.01mmol/L）。EDTA标准滴定液，（Na2H2Y．2H2O）=10mmol/L(1)制备：秤取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在容量瓶中稀释至1000ml。(2)标定：准确移取20.00ml钙标准溶液置250ml锥形瓶中，加30ml水，加2ml氢氧化钠溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。(3)计算EDTA标准滴定液浓度依据C1=C2V2/V1式中C1----EDTA标准滴定液浓度（mmol/L）C2----钙标准溶液浓度（mmol/L）V1----EDTA标准滴定液耗用体积（ml）V2----钙标准溶液体积（ml）缓冲溶液（pH=10）（1）称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143ml氨水中，用水稀释至250ml。配好的溶液应按以下（2）所述方法进行检验和调整。（2）如无EDTA二钠镁，则可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水中，另取0.78g硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179g二水合EDTA二钠溶于50ml水中，加入2ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，如出现蓝色，应再加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止（切勿过量）。将两液合并，加蒸馏水定容至250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应做空白校正。（二）测定步骤准确移取水样50.00ml置250ml锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液（pH=10）和铬黑T指示液，此时溶液呈紫色或紫红色，立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜慢，并充分摇动，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个滴定过程应在5min内完成。记录EDTA溶液耗用的体积。总硬度计算依据:总硬度（mmol/L）=C1V1/V0式中C1----EDTA标准滴定液浓度（mmol/L）V1----EDTA标准滴定液耗用体积（ml）V0----水样体积（ml）ⅶ.水中溶解氧——碘量法测定（一）仪器与试剂250mI具塞碘量瓶。酸式滴定管。硫酸锰溶液。称取480gMnSO4·4H2O溶于1000mL水中。碱性碘化钾。浓硫酸。1﹪淀粉溶液。0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。称取7.3548g在105-110℃烘干2h的重铬酸钾，溶解后转入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。(1)制备：将6.2g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.2g的Na2CO3并稀释至1000mL,贮存于深色玻璃瓶中。(2)标定：在250ml锥形瓶中用100mL的水溶解约1.0g的碘化钾,加入5mL3mol/L的硫酸溶液和20.00mL0.025mol/L标准碘酸钾溶液，摇匀。加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加1.0mL1﹪淀粉溶液,再滴定至刚好无色。(3)计算硫代硫酸钠浓度C1依据C1=122/)6(VVcC2—重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度；V2—消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积；V1—重铬酸钾标准溶液的体积；（二）测定步骤(1)溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。(2)打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。(3)吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧的浓度依据（mg/L）=100100016211VcC1—硫代硫酸钠的浓度；V1—消耗的硫代硫酸钠的体积；ⅷ.化学需氧量的测定——高锰酸钾指数（一）试剂硫酸溶液（1+3）将1体积浓H2SO4（1.84g/mL）缓缓加到3体积纯水中。草酸钠标准储备溶液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，于1000mL容量瓶中用纯水定容。高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1000mol/L）称取3.3克KMnO4,溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min。（二）分析步骤(1)锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL（1+3）H2SO4及少量KMnO4标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（0.0100mol/L）滴定至微红色,将溶液弃去。(2)取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于经预处理的锥形瓶中。加入5mL（1+3）H2SO4，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液。(3)将锥形瓶放入沸腾的水浴锅中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。(4)取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。(5)于白色背景上，自滴定管滴入KMnO4标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（mL）。(6)校正系数K值：向滴定至终点的水样中，趁热（70--80℃）加入10mLNa2C2O4标准使用溶液，立即用KMnO4标准溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。校正系数K值的计算：K=10/V2(7)如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上步骤滴定，记录KMnO4标准溶液消耗量V0（mL）。(8)计算1.高锰酸盐指数ml/L=[（10+V1）K-10]×0.01×8×1000/100V水样----水样的体积四、实验原始数据及有关的计算1、水样的物理指标及pH表一：温度/℃电导/us浊度/度pH对照断面监测断面削减断面表二：色度（A）上游水样体积(ml)稀释倍数(倍)评价(B)中游水样体积(ml)稀释倍数(倍)评价(C)下游水样体积(ml)稀释倍数(倍)评价对照断面监测断面削减断面V水样/mLV总/mLC=V总/V水样2、总硬度——EDTA滴定法①溶液的配制表一：缓冲溶液EDTA二钠镁氯化铵氯水铬黑T指示剂干粉二水合EDTA二钠m/gV/mL表二：其他试剂所需的物质的称量铬黑T指示剂干粉乙醇二水合EDTA二钠碳酸钙32.65mol/L盐酸m/gV/mL②EDTA的标定平行1平行2平行3C钙/mmol/LV钙/mLVEDTA滴定前刻度/mLVEDTA滴定后刻度/mLV消耗EDTA/mLCEDTA/mmol/LCEDTA,平均/mmol/L③水样的测定对照断面1对照断面2监测断面1监测断面2削减断面1削减断面2V取水量/mLV缓冲溶液/mL铬黑T指示剂/滴CEDTA,平均/mmol/LVEDTA滴定前刻度/mLVEDTA滴定后刻度/mLV消耗EDTA/mL总硬度/mmol/L总硬度,平均/mmol/L总硬度,CaC03/mg/L3、碘量法测定水中溶解氧①溶液的配置②标定硫代硫酸钠平行1平行2平行3V重铬酸钾/mLV滴定前刻度/mLV滴定后刻度/mLV消耗硫代硫酸钠/mLC硫代硫酸钠/mol/LC平均硫代硫酸钠/mol/L④样的测定V滴定前刻度/mLV滴定后刻度/mLV消耗硫代硫酸钠/mLV平均/mL溶解氧浓度/mg/LV水样/ml对照断面1平行1平行2对照断面2平行1样品用量样品用量硫酸锰重铬酸钾浓硫酸硫代硫酸钠淀粉无水碳酸钠平行2监测断面1平行1平行2监测断面2平行1平行2削减断面1平行1平行2削减断面2平行1平行2空白平行1平行2.二.化学需氧量的测定——CODMn①溶液的配置样品用量/g浓度/mol/L高锰酸钾草酸钙②水样的测定V滴定前刻度/mLV滴定后刻度/mLV消耗硫代硫酸钠/mLV平均/mL高锰酸盐指数/mg/LV水样/ml对照断面平行1平行2监测断面平行1平行2削减断面平行1平行2五、数据处理对照断面监测断面削减断面温度/℃电导率/us浊度