10苯甲酸红外吸收光谱的测定

实验序号10项目名称苯甲酸红外吸收光谱的测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2019.5.9实验地点分组序号同组人数实验类型验证综合设计□创新□一、实验目的1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。3.熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。二、实验原理常用的红外区域是中红外区(波长范围为2.5-25μm,波数范围为4000-400cm-1)。一般将中红外区分为官能团区4000-1350cm-1和指纹区1350-650cm-1两个区域来解析，将未知光谱谱图与谱库中标准化合物谱图对比，确定匹配度。不同相态（固体、液体、气体及粘稠样品）物质的制备方法不同，因为制备方法的选择、制样技术好坏直接影响红外谱带的频率、数目和强度。本实验使用的是压片法。压片法使用方法：将1-2mg试样与100-400mg纯KBr研细均匀，置于干燥的模具中，用8tf压力在油压机上压成透明薄片，即可测定。试样和KBr都应经干燥处理。研磨的粒度小于2μm(因为中红外的波长是从2.5μm开始的)，以免散射光影响。三、实验主要仪器与试剂1.红外分光光度计（TENSOR27），磁性样品架，可拆式液体池。2.手压式压片机和压片模具。3.红外干燥灯，玛瑙研钵，试样勺，镊子等。4.苯甲酸(分析纯)，溴化钾(优级纯)等。5.实验条件(1)压片压力:1.5×105kPa。(2)测定波数范围:4000-400cm-1。(3)扫描速度:3挡。(4)室内温度:18-20℃。(5)室内相对湿度:65%。四、实验步骤1.固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘(KBr压片法)(1)仪器准备:按红外光谱仪操作规程开机，预热10-30min,运行红外操作软件，设置仪器参数与测量参数及谱图输出保存路径等。(2)制样①取预先在110℃烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀粉末，颗粒粒度约为2μm以下。②将溴化钾粉末转移到干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。小心从压模中取出晶片，装在磁性样品架上，并保存在干燥器内。③另取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加人1-2mg苯甲酸标样，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。（3)红外谱图的测定①采集背景光谱后，以空气为参比，将溴化钾参比晶片和苯甲酸试样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。②扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存。(4)记录和解析红外谱图：进行谱图处理和检索，确认其化学结构。五、实验现象记录与结果由上述红外吸收光谱可知：（1）在波数3080-2790cm-1范围内有羟基产生的中强吸收峰带。（2）在波数为1687cm-1有羰基产生的强吸收峰。（3）在波数为1581cm-1有苯环产生的中强吸收峰。(4)在波数为707cm-1有苯环单取代产生的强吸收峰。综上所述可判断该谱为苯甲酸的红外光吸收谱。六、注意事项与分析讨论注意事项：1.KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮。KBr和样品的质量比在(100-200):1之间。2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面。每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。3.制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图的3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。4.试样的浓度和测试厚度应选择适当，使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于20%-80%范围内。5.红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般要求样品是单一组分的纯化合物，纯度应不小于98%或符合商业规格，才能与纯化合物的标准光谱进行对照。思考题：1.红外光谱制样方法有几种，分别适用于哪些样品?答：液体和溶液试样：液体池法，液膜法。固体试样：压片法，石蜡糊法，薄膜法。气体试样：可在玻璃气槽内测定，它的两端沾有红外透光的NaCL或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？答：温度和相对湿度可对实验中制模的操作产生影响，使所制得的模不符合标准，而让所测得的红外吸收光谱不规范，影响实验结果。教师评语：签名：日期：成绩：