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《化验员读本》第一、二、三章••2010.4化验员基本知识《化验员读本》前言：分析化学是一门实践性很强的基础技术学科，它和国民经济各个部门都有密切联系，因此化验分析工作常被称为是生产中的眼睛，科研中的尖兵。第一章一般仪器一、玻璃仪器：1、玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。2、氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃。碱液特别是浓或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀作用。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。3、玻璃仪器磨口塞要原配，不能漏水；玻璃量器（容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等）不可直接火加热。4、干操器内不可放入红热物体，放入热的物体后要时时开盖。5、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液）刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。6、玻璃仪器的干操：晾干、烘干(烘干温度不得超过150℃)、吹干。7、不要用去污粉擦洗磨口部位。8、常见问题解决：打开粘住的磨口塞（①木器敲击②加热③加渗透性液体。）（1）、凡士林等油状物体粘住活塞，用电吹风或微火慢慢加热、用木棒轻敲塞子。（2）、尘土粘住，水泡。（3）、碱性物质粘住活塞，在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子。（4）、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂（如浓H2SO4）等，要在瓶外放好桶以防破裂，戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口要在通风橱内操作。可用木棒轻敲，也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖.(5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。（6）、利用超声波清洗机的超声波震动和渗透作用打开活塞。二、石英玻璃仪器及瓷器1、氢氟酸腐蚀石英玻璃，磷酸在150℃以上也能与此作用，强碱溶液包括碱金属盐也能腐蚀石英。温度升高腐蚀加快。2、瓷制器皿耐高温（可在1200℃使用）、耐酸碱比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀，尤其是熔融操作。三、铂及其金属制品铂在高温下略有挥发性。1mg/1200℃×100cm2h,900℃以下基本不挥发。铂制品使用要严格遵守规定。四、塑料制品1、聚乙烯制品，耐一般酸碱腐蚀，能被氧化性酸慢慢侵蚀。2、聚丙烯制品，除强氧化剂外与大多数介质均不作用。塑料对试剂有渗透性，吸附杂质的能力强。3、聚四氟乙烯耐热性好，最高工作温度250℃，除熔融态钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。第二章天平一、天平原理、指标及选择天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。•按构造原理分为机械天平和电子天平。分别采用杠杆原理和电磁力平衡原理。•技术指标：最大称量、分度值、秤盘直径及上方空间。•正确选用：在了解天平技术参数和特点的基础上，根据称量要求的精度及工作特点正确选择。选择的原则是不能超载、精度不够；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。二、电子天平原理：电磁力平衡原理特点：（1）、数显，使用寿命长，性能稳定，灵敏度高，操作方便。（2）、称量速度快，精度高。（3）、称量范围和读数精度可变，一机多用（4）、一般具有内部校正功能。（5）、高智能化。（6）、具有质量电信号输出。使用方法：（1）、使用前检查水平；（2）、称量前通电预热30min（3）、校准（首次使用、移地、使用一段时间）（4）、称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门.显示稳定后即可读取称量值.操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能.（5）、清洁.•注意事项:•(1)安装后称量前、或移动位置必须校准；•(2)开机后预热较长时间(至少0.5h)；•(3)较长时间不用应每隔一段时间通电一次；•(4)稳定性检测器表示达到要求的稳定性时，读数；•(5)积分时间（测量或周期时间）无特殊要求不必调整。三、试样的称量方法1.固定称样法（准确称取一定质量的试样）要求试样在空气中稳定.2.减量法称样（称量几份同一试样）适宜称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质.3.挥发性液体试样用安瓿吸取挥发性试样，熔封后称量四、称量误差（系统、偶然、过失误差）（被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因）1.被称物情况变化的影响（1）被称物表面吸附水分（称量速度要快）（2）试样能吸收、放出水分或试样本身具有挥发性（称量速度要快）（3）被称物温度与天平温度不一致（相同的冷却时间）2.天平和砝码的影响（1）砝码定期检定（2）称量试样较少时，应设法不更换克组大砝码3.环境因素影响（震动、气流、温度、湿度等）4.空气浮力影响（可忽略）5.操作者造成的误差（操作者不小心或缺乏经验出现过失误差）如（1）砝码、标尺读错、天平摆动未停读数等。（2）开关天平过重、吊耳脱落、不在水平或静电等。第三章化验分析的一般知识及基本操作•物质的一般分析步骤:•通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环节.•第一节试样的采取和制备•分析结果必须能代表全部物料的平均组成。一般地说，采样误差常大于分析误差。如果采样和制样方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和正确，也毫无意义，有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。•1、水样：•供一般分析用的水样有2L即可。•采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求，采用下列4种采集方式。•①间隔式平均采样对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。•②平均取样或平均比例取样对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。•③瞬间采样对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。•④单独采样某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则可单独采样，进行全量分析。2、化工产品：•组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。若是大容器内的物料，可在上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混匀。•如果物料是分装在多个小容器(如瓶、袋、桶等)内。则可从总体物料单元数(N)中按下述方法随机抽取数件(S)。•①总体物料单元数小于500的，推荐按表3-1的规定确定采样单元数。表3-1采样单元数的选取②总体物料单元数大于500的，推荐按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数。，如遇小数时，则进为整数。•③样品量：在一般情况下，样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns3、气体试样①采取静态气体试样：大气中采取气样，常用双连球取样。②采取动态气体试样：即从管道中流动的气体中取样时，应注意气体在管道中流速的不均匀性。位于管道中心的气体流速比管壁处要大。为了取得平均气样，取样管应插人管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。③采气体温度过高试样：取样管外应装上夹套，通人冷水冷却。如果气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。④对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一个缓冲器。如果是负压气体，可连接抽气泵，通过抽气泵取样。⑤测定气体中微量组分时，一般需采取较大量试样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶流量计和抽气泵组成。在不断抽气的同时，欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计可记录所采试样的体积。4、组成很不均匀的试样的采取和制备•对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等。选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。•根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。（见公式）•制备试样一般可分为破碎，过筛，混匀，缩分4个步骤。•第二节试样的分解•在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液，再进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。•一、分解试样的一般要求•分析工作对试样的分解一般要求三点:•①试样应分解完全。要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。•②试样分解无待测成分挥发损失。•③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。在超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分析试剂，则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。•二、分解试样的方法•常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。(一)溶解•溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中,溶解比较简单、快速，所以分解试样尽可能采用溶解的方法，如果试样不能溶解或溶解不完全时。才采用熔融法。•（二）、熔融•熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物(如钠盐。钾盐。硫酸盐及氯化物等)。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以分解试样的能力比溶解法强得多。•(三)有机化合物的分解•有些样品其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中，测定这些元素，首先要将有机化合物破坏，让无机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。•1、定温灰化法•此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌。铁、钙、镁等。•2、氧瓶燃烧法•此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。•3、湿法分解•(1)HNO3-H2SO4消化此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。•(2)H2SO4-H202消化适用于含铁或含脂肪高的样品。•(3)H2SO4-HClO4消化或HNO3-HClO4消化适用于含锡、铁的有机物的消化•第三节重量分析基本操作•重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。•一、溶解样品•样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。•如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注人溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。•二、沉淀•对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净。为此应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，（如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。放置时间等等）。因此，必须按照规定的操作手续进行。•沉淀后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明己沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。•三、过滤和洗涤•(一)用滤纸过滤1、滤纸的选择•重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。按直径分有llcm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小分有“快速”、“中速”和“慢速”3种（盒上的色带分别为蓝、白、红）。根据沉淀的性质选择合适的滤纸。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。•2、漏斗的选择•重量分析的漏斗应该是长颈漏斗。颈长为15～2Ocm，漏斗锥体角应为60°颈的直径一般为3～5mm，以便在颈内容易保留水柱。出口处磨成45°角。•3、做水柱•滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱。加快过滤速度。实践证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的。33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns36003s36003s36003s36003s滤纸的折叠过滤操作•4、倾泻法过滤和初步洗涤•过滤和洗涤一定要一次完成。过滤一般分三个阶段:第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀转移到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。•5、沉淀的转移•6、洗涤•沉淀全部转移到滤纸上后进行最后的洗涤。即:用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀。若直接冲