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石油产品闪点测定法（闭口杯法）摘要：本文先研究了石油闪点测定的定义和意义，以此来初步的分析石油闪点测量的概念，然后分析了石油闪点测量的方法和操作要点，细致的分析了影响石油闪点测定的影响因素，为石油闪点测定的发展提供了可参考的依据。闪点是一个安全指标,用于鉴定油品及其他可燃液体发生火灾的危险性。关键词：闪点仪;石油产品。引言闪点是一个重要的指标，这有利于我们评估某一批石油的具体价值和性能，从而更好的利用石油的性能为我们的生活提供便利。关于石油闪点的测定，我们需要把石油试样在一定的条件下加热，然后不停的搅拌，使试样由于加热产生蒸汽。当石油产生的蒸汽在空气中能够和和火焰发生闪燃的现象时，测量此时的最低温度，这就是石油的闪点。[1]我国目前测定闪点的方法有GB/T3536(克利夫兰法),GB/T267(开口法),GB/T261(闭口杯法),SH/T0733(泰克闭口杯法)。[2]一、实验的目的本方法适用于测定煤油、柴油、润滑油的闪点。油品的闪点可以判断其在储存、运输和使用中的安全性；重质油（如润滑油）的闪点还反应了油品的均匀性（是否混入低沸组分）。生活上也是一样，我们汽车使用的汽油和润滑油有不同的型号，区分他们性能的就是闪点和粘度等，不同的使用方向需要选择不同的类型，我们就是根据其闪点的不同来选择，方便自己的生活。二、实验内容和要求石油气或油品蒸汽与空气的混合物，在一定浓度范围内，遇到明火能产生爆炸。如果混合气中可燃气体过少或过多，超出上述浓度范围，混合物不会爆炸。此浓度范围称为爆炸范围，其上限浓度称为爆炸上限，下限浓度称为爆炸下限。爆炸范围决定于混合物的化学组成和物理条件，如测定它的方法、温度、压力等。当其他条件不变时，在石油产品液面上的蒸汽浓度，决定于油品的温度。当蒸汽浓度达到爆炸下限（汽油以外的各种产品）或爆炸上限（汽油）时的油品温度称为闪点、由于油品液面上部的蒸汽浓度和爆炸限度与油品温度以外的条件如加热温度、蒸发速度、蒸发空间的大小、压力等有关，所以石油产品的闪点与测定仪器及操作方法有密切关系，是一个条件性很强的指标。外界压力对闪点影响很大，在外压超过一定范围时，需进行压力校正。三、实验主要仪器设备和材料1.闭口闪点测定器（见图3-4-1）：符合SH/T0315-92(2004)《闭口闪点测定器技术条件》。2.温度计：符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。3.防护屏：用镀锌铁度皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内涂成黑色。1-点火器调节螺丝；2-点火器；3-滑板；4-油杯盖；5-油杯；6-浴套；7-搅拌浆；8-壳体；9-电炉盖；10-电动机；11-铭牌；12-点火管；13-油杯手柄；14-温度计；15-传动软轴；16-开关箱四、实验方法、步骤及结果测试1.试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。2.油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。3.在试样和油杯的温度都低于试样脱水温度的情况下，向杯中注入试样到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。图1.1闭口闪点测定器如闪点低于50℃时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。4.将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4mm。5.为便于观察闪火，避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏，并放在避风和较暗的地方。6.用检定过气压计，测出试验时的实际大气压力P。7.用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：(1)闪点低于50℃时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。(2)闪点高于50℃时，开始加热速度要均匀，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热温度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃，并不断进行搅拌。8.试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸汽的空气中，留在这一位置上1s立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。9.在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续按照步骤8进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验；只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。五、实验数据统计实验数据温度/℃实验现象闭口闪点87蓝色火光一闪而逝闭口闪点图例见图1.2。国家标准中规定了各号柴油的闭口杯法闪点，要求-35号和-50号轻柴油的闪点不低于45℃，-20号轻柴油的闪点不低于60℃，其余牌号柴油的闪点均要求不低于65℃。[3]本实验中采用0#柴油，故闭口闪点验证在要求范围内。六、实验结果分析与讨论1.目前,《闪点测定法(泰克闭口杯法)》SH/T0733标准在国内闪点试验方法中首次规定了仪器校正试验。通过校正可以检测自动仪器的密封性或者手动操作步骤的正确性,从而减小测量误差。国外闪点方法采用标准物质情况见下表。试验方法及标准号标准物质标准值/℃允差/℃泰克闭口杯(ASTMD56)对-二甲苯27.2±0.6112正-癸烷50.9±2.3120正-十一烷67.1±2.32.点火器火焰大小、火焰离油面高度、停留时间长短均会影响结果。点火时用的火焰大小与试样液面的距离及停留时间都要严格按国家标准规定执行，点火用的球形火焰直径较规定的大，则所得的结果偏低。火焰的液面上移动时间越长，离液面越低，则所得的结果偏低;反之，测定的结果会偏高。点火的次数多，将使测定结果偏高，相反测定结果偏低。参照已自动闭口点火仪分析数据可得知造成的影响，见下表。[4]样品名称分析条件分析结果/℃差值/℃煤油比正常点火高度高2.4mm50.42．4煤油正常点火高度48.03.试油加入量必须严格遵照规定，如加入量过多，油面上方空间容积相对减少，升温时，油蒸汽与空气混合物的浓度更易达到爆炸范围，导致闪点偏低；如装油量过少，结果偏高。加油时，油杯必须放在试验台上，慢慢注入试油，以防起泡影响观察刻线。七、实验操作中的要点图1.2闭口闪点图例如试油含水大于0.1%时，加热时试油易起泡而溢出杯外，使试验无法进行。即使试油不外溢，水分汽化，降低了混合气中的油蒸汽分压也会导致闪点增高。试样含水时，在加热的过程中飞散在油中的水就会气化形成水蒸气，覆盖在油面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火的时间，使测得的结果偏高，因此试样含水时必须进行脱水(含水不大于0./05%)，才可以进行闪点测试。八、结语测定的只是一个近似值，我们无法精确的测量到最准确的石油闪点。但是，这并不影响我们在实际生活中应用闪电的特性来解决和避免一些问题。在实际的操作中，我们要根据现实情况，考虑各种因素的影响，尽可能准确的估计石油的闪点，让它更好的为我们服务。参考文献[1]周山丹.对石油产品闪点测定的讨论[J].科技信息,2009.[2]袁汉平,王瑞荣.石油产品闪点测定方法的探讨[J]．润滑油，2005，4：60[3]国家质量技术监督局.《GB252-2000轻柴油》规定了由石油制取的,或加有添加剂的烃类液体燃料的技术条件.［S］．北京:中国标准出版社，2000．[4]朱正宝.自动闭口闪点的影响因素考查.［J］．科技创新与应用.2015,18:14