搜索
石油产品凝点测定班级：油储10-1姓名：张凯学号：10402050134试验时间：2012.12.6同组人姓名：刘振东杜伟大童是歆一、实验目的1、掌握石油产品凝点的测定[GB/T510-1983(1991)]方法和操作技术。2、了解凝点对石油生产及使用的重要性。二、实验设备和材料1实验仪器SYD—510G—1石油产品凝点试验器；圆底试管；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；液体温度计；任何形式温度计；支架；水浴2实验材料无水乙醇；0#柴油三、实验原理和方法将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。四、实验步骤（1）制备含有干冰的冷却剂在选定盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。（2）试样脱水若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钙，定期振摇10~15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。（3）在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线出，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8~10min。（4）预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在(50±1)℃的水浴中，直至试验温度达到(50±1)℃为止。（5）冷却试样从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到(35±5)℃。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂温度要比试样预期凝点低7~8℃。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。（6）测定试样凝点当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50±1)℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50±1)℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定。直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。（7）确定试样凝点找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。（8）重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。五、实验数据记录与分析操作现象试样冷却到-16℃液面不移动试样冷却到-14℃液面移动六、结果讨论与注意事项1、结果讨论（1）由实验现象可知，试验用的0#柴油的凝点为-16℃。（2）水浴加热后，在室温下冷却至（35±5）℃，再放入试验器中继续冷却，否则冷却速度太快会造成测定结果偏低。（3）冷却时要保证整个冷却装置（包括温度计、试管、套管）垂直，否则可能会造成现象观察的误差，以为液面移动。2、注意事项（1）试样预处理若试样含水量大于产品标准允许范围，测定前必须先行脱水处理。（2）温度计的安装温度计要固定在试管中央，不能活动，防止影响石蜡结晶的形成，造成测定结果偏低。水银球距试管底部8~10mm，否则结果偏低。（3）预热条件每观测一次液面，试管中的试样都要在水浴中重新预热至(50±1)℃，然后再在室温下冷却到(35±5)℃。（4）冷却温度、速度要控制冷浴温度比预期凝点低7~8℃。否则，温度过低，冷却速度过快，晶体结构及网状骨架形成不及时，测定结果偏低；温度过高，冷却速度过慢，石蜡结晶快，组织油品流动，致使测定结果偏高。