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1《药物分析》2012年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数第一题第二题第三题合计得分一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分)1.中国药典主要内容包括（）A.正文、含量测定、索引B.凡例、正文、附录、索引C.鉴别、检查、含量测定D.凡例、制剂、原料2.下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A.生物制品B.生化药物C.中药制剂D.抗生素3.薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A.斑点大小B.比移值C.样品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离4.紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A.比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B.一定波长吸收度比值与规定值比较C.与纯品的吸收系数（或文献值）比较D.A+B+C5.药物的纯度合格是指（）A.符合分析纯试剂的标准规定B.绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D.对病人无害6.在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A.除去H2SB.除去Br2C.除去AsH3D.除去SbH37.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A.1.5B.3.5C.7.5D.11.58.差热分析法的英文简称是（）A.TGAB.DTAC.DSCD.TA9.可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A.与钴盐反应B.与铅盐反应C.与汞盐反应D.与钴盐反应10.司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A.碘量法B.溴量法C.高锰酸钾法D.硝酸法11.下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12.苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.双相滴定法D.两步滴定法13.阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A.防腐消毒B.防止供试品在水溶液中滴定时水解C.控制pH值D.减小溶解度14.肾上腺素的常用鉴别反应有（）A.羟肟酸铁盐反应B.硫酸荧光反应C.甲醛－硫酸反应D.钯离子显色反应15.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A.增强药物碱性B.使氨基游离C.使终点变色明D.增加NO+的浓度216.生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A.氨水B.醋酸铵C.氢氧化钠D.氢氧化四丁基铵17.酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A.游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18.吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子19.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A.地西泮B.维生素CC.异烟肼D.苯佐卡因20.药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素D21.维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）A.加入沸过的热水B.加入醋酸C.加入丙酮作掩蔽剂D.立即滴定22.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A.IUB.gC.IU/mlD.IU/g23.异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A.C3位B.C11位C.C17位D.C20位24.肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）A.沉淀反应B.GCC.四氮唑法D.异烟肼法25.坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A.青霉素B.链霉素C.四环素D.头孢他啶26.抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）A.ODSB.硅胶C.GDXD.葡聚糖凝胶G-1027.下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A.加掩蔽剂B.加酸分解C.加碱分解D.加入弱氧化剂28.中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）A.铈量法B.硝酸法C.高氯酸法D.高锰酸钾法29.药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）A.应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B.还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C.应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D.不再进行杂质检查30.双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）A.测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B.测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C.测定时需要先进行空白校正D.测定时采用石英比色皿测定(二)B型题(配伍选择题)备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题1分，共15分)。[1-5]选择一般杂质检查中用到的试剂A.硫氰酸铵试液B.BaCl2溶液C.HgBr2试纸D.硫代乙酰胺试液E.AgNO3试液1.砷盐的检查需用（）2.铁盐的检查需用（）3.氯化物的检查需用（）4.硫酸盐的检查需用（）5.重金属检查第一法采用（）[6-10]选择不同药物的含量测定方法A．非水滴定法B铈量法C．银量法D．提取酸碱滴定法E．Kober反应铁酚试剂法6.异戊巴比妥的含量测定（）37.硫酸奎宁的含量测定（）8.硝苯地平的含量测定（）9.炔雌醇的含量测定（）10.硫酸苯丙胺的含量测定（）[11-15]选择需检查相应特殊杂质的药物A.氢化可的松B.异烟肼C.头孢他啶D.阿司匹林E.对乙酰氨基酚11.需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（）12.需检查其他甾体的药物是（）13.需检查对氨基酚的药物是（）14.需检查水杨酸的药物是（）15.需检查游离肼的药物是（）二、问答题（共25分）1.简述药品检验工作的基本程序(6分)2.简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(6分)3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7分)4.举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(6分)4三、计算题（15分）1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？(5分)2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）5参考答案（一）A型题EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD（二）B型题DABCCBDACECAEBD二、问答题1.答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告2.答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：改用电位法测定3.答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。快速、简便，不能排除水杨酸干扰两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦4.答：准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性三、计算题（15分）1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？(5分)答：2×5÷100=0.01mg杂质限量：0.01mg/0.1g×100%=0.1%2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984mg÷0.3576g)×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%