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络合滴定题目：0855利用络合滴定法测定Bi3+,Al3+,Pb2+混合液中三组分浓度,请用简单流程图表明分析过程,指出滴定剂,酸度,必要试剂、条件及指示剂。0856拟定用络合滴定法测定铜合金中Pb2+,Zn2+含量的分析方案,用简单流程图表示,指出酸度,介质,所需试剂,滴定剂及指示剂。0857在Al3+,Zn2+,Mg2+共存的酸性溶液中欲测定Mg2+,试指出以下分析步骤中的错误之处(简述理由),并改正之:“吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10％KCN1mL,以NaOH溶液调试液的pH约为10,加入1:3三乙醇胺15mL,再加入0.2％二甲酚橙指示剂2~3滴,以EDTA标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。”0858如何检验水中是否有少量金属离子,如何确定是Ca2+,Mg2+还是Al3+,Fe3+,Cu2+。(限用EDTA溶液、氨性缓冲液和铬黑T)0859设计Zn2+-Mg2+混合液中两组分浓度测定方案,举三种络合滴定方法,用简单流程图表示并指明酸度、介质、指示剂、必要试剂及滴定剂。4745为了测定某污水中SO42－的含量，移取一定量的试液，加入pH=10.5的氨性缓冲溶液，然后加入过量的BaCl2标准溶液，以铬黑T为指示剂，再用EDTA标准溶液进行返滴定。实验表明，当用EDTA返滴定至蓝色终点时，稍过片刻，颜色立即返为紫红色，其原因何在？为了正确判断滴定终点并获得较好的准确度，应如何改进上述操作？4737已知Fe3+与EDTA络合物的lgK[Fe(III)Y]=25.1，若在pH=6.0时，以0.010mol/LEDTA滴定同浓度的Fe3+，考虑Y(H)和Fe(OH)后，lgK[Fe(III)Y]=14.8，完全可以准确滴定。但实际上一般是在pH=1.5时进行滴定，简要说明其理由。4738PAN在pH=212范围内呈黄色，它与Cu2+等金属离子的络合物显红色，但它与Ca2+不显色。为此，在pH=1012时，加入适量的CuY，即可用PAN作为滴定Ca2+的指示剂，简述其原理。4739CuY和PAN(即Cu-PAN)是一种应用广泛的金属指示剂，即往被测金属离子溶液中滴入CuY和PAN，在实验操作中，是否一定要加入准确浓度的CuY？简述其理由。答案：0855EDTA标液Zn2+标液Zn2+标液↓↓返滴↓Bi3+BiYpH=1加过量EDTA,△NH4F,△Al3+───→Al3+────────→AlY────→AlF63-Pb2+二甲酚橙Pb2+pH=5-6,冷滴PbY冷滴PbY测Bi测Al+Pb测Al两者之差即Pb0856KCNpH=10NH3-NH4+Cu(CN)2-Cu2+、Zn2+、Pb2+──────────────→Zn(CN)42-酒石酸EBT,EDTA滴定PbY2-(测得Pb2+含量)甲醛Cu(CN)2-Cu(CN)2-───→Zn2+───────→ZnY2-(测得Zn2+含量)PbY2-EDTA滴定PbY2-08571.不能在酸性液中加KCN,否则生成剧毒挥发HCN气体。应当先调至碱性后加KCN2.三乙醇胺应当在酸性中加入,否则Al3+水解不与三乙醇胺络合3.不该用NaOH,而采用NH3调pH至10,因前者不具缓冲作用4.测定Mg2+应采用铬黑T而不是二甲酚橙作指示剂08581.量取NH4+-NH3缓冲液5mL,加入少许铬黑T,若显红色,滴加EDTA至刚变蓝色。2.将欲检验的水加入到上述溶液中A.若溶液仍呈蓝色表明水质好,无金属离子B.若溶液又变红,表明水中有金属离子。再滴加EDTA,若又变蓝且变色较敏锐,表明是Ca2+,Mg2+等,若仍为红色或变色不敏锐表明是Fe3+,Al3+,Cu2+等。0859EDTAMg2+↓↓Zn2+pH=10氨性缓冲液KCN1.试液────────→ZnY──→Zn(CN)42++YMg2+铬黑T指示剂MgY↓测Zn,Mg总量MgY测Zn量EDTAEDTA↓↓Zn2+pH=10氨性缓冲液HCHO2.试液──────────→Zn(CN)42-───→Zn2+Mg2+KCN、铬黑TMgY↓测MgY量ZnY测Zn量3.取二份试液EDTA↓Zn2+pH=5,HAc-Ac-缓冲液A.─────────→ZnY测Zn量Mg2+二甲酚橙指示剂EDTA↓Zn2+pH=10氨性缓冲液B.────────→ZnYMgY测Zn,Mg总量Mg2+铬黑T4745加入过量BaCl2后，溶液中存在如下沉淀平衡：当用EDTA返滴定过量的Ba2+至蓝色终点时，BaSO4沉淀离解出的Ba2+又与铬黑T显色，故又返为红紫色。为此，可将生成的BaSO4沉淀过滤、洗净，然后再取滤液进行返滴定，这样，就可正确判断终点并获得较好的准确度。4737因为Fe3+极易水解(pH4)，若在pH=6.0的条件下进行滴定，此时绝大部分Fe3+已水解形成沉淀，从而无法进行滴定。因此，不能单纯地从K(MY)的大小来判断能否准确滴定，还要考虑金属离子的水解酸度。Fe3+和EDTA络合物在pH=1.5时还很稳定(K(Fe(III)Y)较大)，能准确滴定。4738在pH=1012含有Ca2+的溶液中，当加入CuY和PAN时，发生以下反应：蓝色黄色红色滴定之前，由于Ca2+置换出CuY中的Cu2+，进而生成Cu-PAN，故显红色。滴入EDTA时，先与Ca2+反应，当滴定至终点时，过量1滴EDTA即可从Cu-PAN中夺出Cu2+，生成CuY和游离的PAN，终点时显浅绿色(蓝色+黄色)。故CuY和PAN可作为滴定Ca2+的指示剂。4739不需要加入准确浓度的CuY。因为加入的CuY和滴定至终点时生成的CuY的物质的量是相等的。氧化还原滴定问题：0973基于间接碘量法通过用Na2S2O3滴定由IO3-所置换出的I2可以测定某些物质含量,请填表说明测定以下物质滴定前的预处理及计量关系[n(被测物):n(滴定剂)]。被测物滴定前处理n(被测物):n(滴定剂)KIBaCl20974下面是测定As2O3-As2O5惰性物试样中两组分含量的分析流程图,请将条件填在横线上。(2)(5)滴定剂______滴定剂______(3)│(4)(6)│(7)pH______│指示剂______酸度_____│加______试剂(1)↓↓加______试剂┌──────┐┌───┐┌───┐试样──────→│As(Ⅲ)As(Ⅴ)│─────→│As(Ⅴ)│→│As(Ⅲ)│溶解└──────┘└───┘└───┘[测As(Ⅲ)][测As(Ⅲ)+As(Ⅴ)含量]0975设计Fe3+-Cr3+溶液中Cr3+测定方案。预处理滴定剂滴定条件必要试剂指示剂及颜色变化计量关系n(Cr):n(滴定剂)0976某同学配制0.02mol/LNa2S2O3500mL,方法如下:在分析天平上准确称取Na2S2O3·5H2O2.482g,溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却,转移至500mL容量瓶中,加蒸馏水定容摇匀,保存待用。请指出其错误。0977某同学拟用如下实验步骤标定0.02mol/LNa2S2O3,请指出其三种错误(或不妥)之处,并予改正。称取0.2315g分析纯K2Cr2O7,加适量水溶解后,加入1gKI,然后立即加入淀粉指示剂,用Na2S2O3滴定至蓝色褪去,记下消耗Na2S2O3的体积,计算Na2S2O3浓度。[Mr(K2Cr2O7)=294.2]0978某同学如下配制0.02mol/LKMnO4溶液,请指出其错误。准确称取3.161g固体KMnO4,用煮沸过的去离子水溶解,转移至1000mL容量瓶,稀释至刻度,然后用干燥的滤纸过滤。0979为标定0.05mol/LNa2S2O3,今选用KIO3为基准物,简述标定方法(如称取KIO3的质量,所需试剂,指示剂,计算Na2S2O3浓度的算式)。[Mr(KIO3)=214.0]0980设计用碘量法测定试液中Ba2+的浓度的方案,请用简单流程图表示分析过程,并指出主要条件:滴定剂、指示剂以及Ba2+与滴定剂的计量关系。0981设计一种测定H2SO4-H2C2O4混合液中两组分浓度的方案(要求写出滴定剂,指示剂,滴定主要条件和计算式)。0982今欲分别测定Ca2+、KMnO4溶液的浓度,若实验室仅有EDTA标准溶液,简述如何测定(前处理,滴定条件,指示剂、滴定剂,计算式,其它试剂可任选,但不能选其它标准溶液,基准物)。0983一固体物质中含MnSO4和MnO2,要求测定二者含量。请写明主要步骤、试剂、指示剂等及计算公式。0986为何测定MnO4-时不采用Fe2+标准溶液直接滴定,而是在MnO4-试液中加入过量Fe2+标准溶液,而后采用KMnO4标准溶液回滴?0987就K2Cr2O7标定Na2S2O3的实验回答以下问题。(1)为何不采用直接法标定,而采用间接碘量法标定?(2)Cr2O72-氧化I-反应为何要加酸,并加盖在暗处放置5min,而用Na2S2O3滴定前又要加蒸馏水稀释?若到达终点后蓝色又很快出现说明什么?应如何处理?————————————————————————————————————答案：0973被测物滴定前处理n(被测物):n(滴定剂)KI用Cl2预氧化I-为IO3-,加热煮沸除去剩余Cl21:6BaCl2先沉淀为Ba(IO3)2,洗净溶于HCl1:120974(1)NaOH,(2)I2,(3)pH~8,(4)淀粉,(5)Na2S2O3,(6)4mol/LHCl,(7)KI0975方案一预处理滴定剂滴定条件必要条件指示剂及颜色变化计量关系在Ag+存在下,加(NH4)2S2O8酸性加磷酸邻苯氨基苯甲酸氧化Cr3+至Cr2O72-,加热煮沸,除去过量(NH4)2S2O8Fe2+络合Fe3+紫红→绿1:3方案二预处理滴定剂滴定条件必要条件指示剂及颜色变化计量关系a.在Ag+存在下,加(NH4)2S2O8氧化Cr3+至Cr2O72-,加热煮沸,除去过量(NH4)2S2O8Na2S2O3酸性KI淀粉蓝→浅绿测Fe3++Cr3+b.不预处理同上同上同上测Fe3+取同量试液两份分别作a、b测定,耗Na2S2O3体积差即为Cr3+量。0976(1)Na2S2O3·5H2O不纯且易风化,不能直接配制标准溶液,故不必准确称量,亦不应用容量瓶。(2)应当是将蒸馏水先煮沸(杀细菌、赶去CO2和O2)、冷却,再加Na2S2O3若加Na2S2O3共煮,易分解生成S。(3)配好后还应加少量Na2CO3使溶液呈微碱性以易于保存。0977(1)K2Cr2O7试剂含吸附水,要在120C烘约3h。(2)n(K2Cr2O7):n(Na2S2O3)=1:6,0.23gK2Cr2O7耗Na2S2O3体积为:0.23×6V(S2O32-)≈───────=253(mL)294×0.02显然体积太大,应称约0.25gK2Cr2O7配在250mL容量瓶中,移取25mL滴定。(3)此反应需加酸。(4)反应需加盖在暗处放置5min。(5)淀粉要在近终点才加入。0978(1)KMnO4试剂纯度不高,不能直接配制,因此不必准确称量,也不必用容量瓶。(2)试剂与水中含还原物质必须与KMnO4共煮一定时间,而不是单独煮水。(3)滤去MnO2应当采用玻璃砂漏斗抽滤,用滤纸会引入还原物质,而使KMnO4还原为MnO2,使KMnO4不稳定。0979m(KIO3)=(0.05×20/6)×214.036mg,此量太小,称量误差太大,应称取约0.35g,配在250mL容量瓶中并移取25.00mL标定。需加入过量KI,并加入HCl酸化,选淀粉为指示剂,算式为:m(KIO3)c(Na2S2O3)=─────────────214.0×6×V(Na2S2O3)0980Cr2O72-过滤,洗涤试液Ba2+───────→BaCrO4↓───────→Ba2++Cr2O72-中性,弱酸性HCl溶解过量KINa2S2O3标液滴定───────→I2←──────────暗处放5min淀粉指示剂2molBa2+2molCrO42-1molCr2O72-3molI26molS2O32-n(Ba2+):n(S2