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陶瓷材料综合实验技术指导书西南交通大学材料学院金属系陈松王良辉编西南交通大学2014年08月陶瓷材料综合实验是材料科学与工程专业无机非金属专业方向的专业实验课。通过实验本课程的学习，使学生掌握无机非金属材料制备的基本过程及一些应用技术，了解无机非金属材料制备技术的发展状况。理解无机非金属材料制备技术在生产和使用中的重要地位，培养学生运用新技术进行材料研究开发、制备的能力。本实验是材料科学与工程专业教学中的重要实践环节，旨在培养学生对常见无机非金属材料的了解和认识，学习陶瓷材料和无机胶凝材料的典型制备方法，加深学生对陶瓷材料和无机胶凝材料制备技术发展趋势的了解，同时培养学生对基本设备的操作能力和实验动手能力。-1-目录第1章陶瓷热压烧结实验·····································································3第1节铝粉末热压成型技术··························································6第2节SiC增强Al基复合陶瓷的热压制备·········································8第3节Al2O3陶瓷的热压制备·························································10第4节ZrO2增强Al2O3基复合陶瓷的热压制备···································12第2章陶瓷常规烧结实验····································································14第1节添加烧结助剂的功能陶瓷预烧工艺实验···································16第2节水溶液固相工艺制备陶瓷·····················································24第3节日用长石质瓷坯料配方设计··················································29第3章无机胶凝材料综合实验······························································37第1节水泥物理化学基本性质实验（验证性实验）·····························37第2节砌筑砂浆配合比设计···························································47第3节外加剂对水泥初凝时间的影响···············································54第4节外加剂对砂浆膨胀性能的影响·············································58第5节普通混凝土配合比设计························································61参考文献··························································································73-2-第1章陶瓷热压烧结实验实验目的：（1）了解热压烧结炉的结构（2）掌握热压烧结炉的使用方法实验原理（1）烧结原理烧结是在在低于熔点的高温下，生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，孔隙和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体，这种现象称为烧结。烧结在微观上是固态中分子（或原子）间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。真空无压烧结是指将冷压后获得的压坯在真空下烧结的过程。而热压烧结有所不同，是指将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。热压烧结由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压的1/10；还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。无需添-3-加烧结助剂或成型助剂，可生产超高纯度的陶瓷产品。热压烧结的缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较低，生产成本高。（2）烧结炉的结构真空烧结炉由炉体、真空系统、水冷系统、控温系统等组成。炉体采用双层水冷结构，外层采用碳钢结构，内层采用奥氏体不锈钢材料0Cr18Ni9。真空系统由机械泵、扩散泵组成真空机组组成。水冷系统具有断水声、光报警自动切断加热电源功能。热压烧结炉由炉体、液压系统、真空系统、脉冲直流电源、水冷系统、控温系统等组成。炉体采用双层水冷结构，全奥氏体不锈钢材料0Cr18Ni9。、真空系统由机械泵、扩散泵组成真空机组组成。脉冲直流电源采用IGBT为数字功率模块。液压系统采用电动输入方式。水冷系统具有断水声、光报警自动切断加热电源功能。控温系统：由智能仪表对直流脉冲电源进行功率控制及炉温控制。（3）烧结炉技术参数真空烧结设备输入电压AC380V，50Hz；最高温度1600℃；样品室直径Φ150mm；冷态极限真空度6.67×10-3Pa，最大功率25KW。热压设备输入电压AC380V，50Hz；出电压DC0-10V，最高温度2000℃以上；最大压力100KN；样品直径Φ30mm；最大位移∶100mm；冷态极限真空度6.67×10-3Pa。-4-实验过程（1）热压烧结过程a.取A粉末50克，装入石墨模具b.打开水循环系统；开启压缩机；再打开脉冲控制开关；然后打开主电源控制开关；设置参数，包括压力，脉冲，温度。c.粉末预成型放在模具中预压成型，然后放到真空室中，启动液压泵，压制到位后关上真空室的门。d.启动机械泵，然后再启动上碟阀，待真空计上显示真空度小于5MPa的时候启动程序。待程序结束真空室里面的温度与室温接近时我们就可以关掉上碟阀，打开放气阀，打开真空室门，将液压泵指针返回，取出烧结试样。e.在热压烧结炉上烧结，烧结工艺分三个阶段：（1）烧结炉抽真空后，以50℃/min升温至烧结温度550℃；（2）在550℃烧结30分钟，期间每隔1分钟加压1吨直至7吨结束；（3）随炉冷却至室温；（3）随炉冷却至室温。f.分析样品的密度和硬度实验设备热压烧结炉，真空热处理炉，水箱，A粉末，模具，氮化硼，酒精。第1节铝粉末热压成型技术-5-1.实验目的（1）了解和学习金属粉末的热压成型技术；（2）掌握Al的热压成型技术及性能分析；2.实验内容（1）采用热压烧结技术制备Al的致密块材；（2）分析Al块材的致密程度、晶相和硬度；3.实验主要设备及原材料（1）实验室提供的主要仪器和设备：天平、单锥混料器、干燥设备、石墨模具、光学显微镜、硬度计、磨料机、抛光机等；（2）实验室提供主要原材料包括：Al粉等。4.实验及报告要求（1）学习热压成型烧结技术及其优越性；(2)分析热压Al材的晶相；(3)测试材料的硬度；(4)实验结果分析。-6-实验报告实验名称：具体实验目的：实验内容及方案设计：实验过程记录：主要实验结果：分析讨论：-7-第2节SiC增强Al基复合陶瓷的热压制备1.实验目的（1）了解金属基复合陶瓷热压烧结方法；（2）掌握增强相对基材物理性能的影响；2.实验内容（1）学习金属复合陶瓷热压成型技术的一般工艺流程；（2）学习热压烧结设备的操作方法；（3）分析金属基复合材料中基材与增强相的显微形态；3.实验主要设备及原材料（1）主要设备：天平、单锥混料器、干燥设备、石墨模具、光学显微镜、硬度计、磨料机、抛光机等；（2）主要材料：SiC粉末、Al粉末4.实验及报告要求（1）学习热压成型烧结技术及其优越性；（2）分析SiC增强Al基复合陶瓷晶相；（3）测试材料的硬度；（4）实验结果分析。-8-实验报告实验名称：具体实验目的：实验内容及方案设计：实验过程记录：主要实验结果：分析讨论：-9-第3节Al2O3陶瓷的热压制备1.实验目的（1）了解粉末冶金和Al2O3陶瓷的热压烧结技术；（2）掌握Al2O3陶瓷物理性能测试一般方法。2.实验内容（1）参观热压烧结设备和真空烧结，了解热压烧结技术；（2）各种烧结技术和方法介绍：气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结；（3）制定Al2O3陶瓷的烧结工艺；（4）分析热压烧结的Al2O3陶瓷的显微组织和致密度。3.实验主要设备及原材料（1）主要设备：热压试验机、分析天平、光学显微镜、显微硬度计、高温炉等；（2）主要原材料：成型模具、Al2O3陶瓷粉末。4.实验及报告要求（1）学习热压成型烧结技术及其优越性；（2）分析Al2O3陶瓷晶相及致密度；（3）测试材料的硬度；（4）实验结果分析。-10-实验报告实验名称：具体实验目的：实验内容及方案设计：实验过程记录：主要实验结果：分析讨论：-11-第4节ZrO2增强Al2O3基复合陶瓷的热压制备1.实验目的（1）了解陶瓷基复合陶瓷热压烧结方法；（2）掌握增强相对基材物理性能的影响；2.实验内容（1）学习陶瓷复合陶瓷热压成型技术的一般工艺流程；（2）学习热压烧结设备的操作方法；（3）分析陶瓷基复合材料中基材与增强相的显微形态；3.实验主要设备及原材料（1）主要设备：天平、单锥混料器、干燥设备、石墨模具、光学显微镜、硬度计、磨料机、抛光机等；（2）主要材料：ZrO2粉末、Al2O3粉末。4.实验及报告要求（1）学习热压成型烧结技术及其优越性；（2）分析ZrO2增强Al2O3复合陶瓷晶相；（3）测试材料的硬度；（4）实验结果分析；-12-实验报告实验名称：具体实验目的：实验内容及方案设计：实验过程记录：主要实验结果：分析讨论：-13-第2章陶瓷常规烧结实验1.实验意义和目的了解陶瓷常规烧结的基本知识，学会陶瓷常压固相烧结基本实验方法和原理。2.实验原理收缩烧结（也叫烧成）是指在高温作用下，坯体发生一系列物理化学变化，由松散状态逐渐致密化，且机械强度大大提高的过程。在烧结过程中包括有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少；在烧结气氛作用下，粉末颗粒表面氧化物的还原、原子的扩散、粘性流动a收缩bc收缩无气孔的多晶体烧结现象示意图陶瓷普通烧结现象-14-和塑性流动；烧结后期还可能出现二次再结晶过程和晶粒长大过程。烧结过程主要分为三个过程见烧结过程图。初期烧结颈形成阶段（a），通过形核、长大等原子迁移过程，颗粒间的原始接触点或面转变成晶粒结合，形成烧结颈；中间烧结（b）颈长大阶段，原子向颗粒粘结面的大量迁移使烧结颈扩大，颗粒间距缩小，孔隙的结构变得光滑，形成连续的空隙网络；最终烧结阶段（c）：烧结的最终阶段是一个很缓慢的过程，借助于体积扩散机制将发生孔隙的孤立、球化及收缩。-15-第1节预烧结合烧结助剂的功能陶瓷的低温液相烧结1.实验意义和目的本实验的目的，是使学生在了助烧剂对锶长石和钙长石陶瓷低温致密液相烧结的影响。2.实验原理粉末压坯仅通过固相烧结难以获得很高的密度，如果在烧结温度下，低熔组元熔化或形成低熔共晶物，那么由液相引起的物质迁移比固相扩散快，而且最终液相将填满烧结体内的孔隙，因此可获得密度高、性能好的烧结产品。液相烧结的应用极为广泛，如制造各种烧结合金零件、电触头材料、硬质合金及金属陶瓷材料等。液相烧结可得到具有多相组织的陶瓷材料，即由烧结过程中一直保持固相的难熔组分的颗粒和提供液相(一般体积占13％一35％)的粘结相所构成。固相在液相中不溶解或溶解度很小时，称为互不溶系液相烧结，如假合金、氧化物—金属陶瓷材料。另一类是固相在液相有一定溶解度，但烧结过程仍自始至终有液相存在。特殊情况下，通过液相烧结也可获得单相合金，这时，液相量有限，又大量溶解于固相形成固溶体或化合物，因而烧结保温的