水汽实验方法

-1-火力发电厂水、汽试验方法（标准规程汇编）1总则本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。1.1试验标准本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准（以下称《标准》），对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下：（1）当量及其单位改成物质的量及其单位。（2）方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物质的分子作为基本单元。如：0.1mol/L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子（H2SO4），相当于从前的0.2N的当量硫酸。（3）凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，如：c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子（H2SO4）的1/2，相当于从前的0.05N的当量浓度。（4）硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[Ca2++Mg2+]。（5）浊度的基本单位采用福马肼浊度。1.2试剂水1.2.1试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。1.2.2根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。表22试剂水质量要求制备要点Ⅰ级DD(25℃)0.2μs/cm蒸馏水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床Ⅱ级DD(25℃)1.0μs/cm蒸馏水→阳、阴离子交换复床Ⅲ级DD(25℃)3.0μs/cm蒸馏水→再次蒸馏1.2.3Ⅰ级试剂水供微量成分（μg/L）测定使用，Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。1.2.4化学分析常用试剂水质量指标：表23试剂水质量要求制备要点除盐水DD(25℃)0.2μs/cmRO出水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床无钠水Na+1.0μg/L除盐水→阳离子交换复床→阳离子交换复床-2-无硅水SiO21.0μg/L除盐水→阴离子交换复床→阴离子交换复床2火力发电厂水、汽试验方法（标准规程汇编）本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准，并参考部分分析仪器的说明书。水、汽试验方法具体如下：GB/T6904.1-86PH的测定（玻璃电极法）1方法摘要本方法以玻璃电极作为指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以PH4.00、PH6.86或PH9.18标准缓冲溶液定位，测定水样的PH值。2测试仪器及装置条件2.1酸度计：测量范围0～14PH，读数精度≤0.02PH。2.2PH玻璃电极新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于PH4.00标准缓冲液浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再用PH4.00标准缓冲液浸泡。2.3饱和甘汞电极。饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。2.4温度计：测量范围0～100℃。2.5塑料杯：50ml。2.6带线性回归方程的科学计算器。3试剂3.1PH4.00标准缓冲液3.2PH6.86标准缓冲液3.3PH9.18标准缓冲液3.4PH缓冲溶液温度修正表3.53.0mol/L氯化钾溶液PH缓冲溶液温度修正表表24温度/℃0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾0.025mol/L混合磷酸盐0.01mol/L硼砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07-3-4分析步骤4.1仪器校正仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正。4.2PH定位（两点定位法）先取PH6.86标准缓冲液定位，定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯中，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的PH值。将仪器定位在该PH值。电极洗净后，将另一种定位缓冲液（若被测水样为酸性，选PH4.00缓冲液；若为碱性，选PH9.18缓冲液）如上进行定位。重新操作1～2次两点定位操作直至稳定为止。4.3水样的测定将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后将电极浸入水样中，测量水样的温度（要求与定位缓冲液温度一致），进行PH值测定，记下读数，查出该温度下水样的PH值。4.4允许差测定水样PH值的允许差见表12。表25水样类型室内允许差T2室外允许差Y2.2标样允许差B2天然水、冷却水、污水0.100.100.05锅炉炉水0.20.20.1GB/T6908-86电导率的测定1方法摘要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量电极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位是西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。一般，溶液的电导率是指25℃的电导率。2仪器配置2.1电导仪（或电导率仪）：测量范围0～10μS/cm。2.2电导电极（简称电极）：常用电导电极有白金电极和铂黑电极。每个电极有各自-4-的电导池常数，分别分三类：0.1以下，0.1～1.0及1.0～10。2.3温度计：精度高于±5℃。3试剂3.11mol/L氯化钾标准溶液3.20.1mol/L氯化钾标准溶液3.30.01mol/L氯化钾标准溶液3.40.001mol/L氯化钾标准溶液以上氯化钾标准溶液，应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。4电导率的测定4.1电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。4.2水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导池常数的电极的使用表26电导池常数电导率（μS/cm）0.13～1000.1～1.0100～2001.0～1020004.3取50～100ml水样（温度25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均为在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时，读数为电导值）。同时记录水样温度。4.4若水样温度不是25℃，测定数值应按下式换算成为25℃的电导率值。S(25℃)=)25(1tKSt式中：S(25℃)——换算成为25℃时水样的电导率，μS/cmSt——水温为t℃时的电导率，μS/cmK——电导池常数，cm-1β——温度校正系数（通常情况下β≈0.02）t——测定是水样的温度，℃GB/T12156-89PNa的测定（静态法）1方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5(Na+230μg/L)的水样。当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫-5-伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：NaaPNalg（1）PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：NaanFRTEElg3026.20（2）当测定溶液的CNa+10-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简化为：058.0EaPNPNa（3）为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+∶CK+至少为10∶1。2试剂2.1氯化钠标准溶液2.1.1PNa2标准贮备液（10-2mol/L）2.1.2PNa4标准溶液（10-4mol/L）2.1.3PNa5标准溶液（10-5mol/L）2.2碱化剂2.2.1二异丙胺母液（≥98%）3仪器3.1离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±0.01PNa，具有斜率矫正。3.2钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。3.3甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L）甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。3.4试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天，然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。4测定4.1接通电源，仪器预热0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。-6-4.2向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。4.3以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将PNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正1～2次。直至重复定位误差不超过以PNa4±0.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa5±0.02～0.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。4.4水样的测定用碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+23mg/L）则用Ⅰ级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。4.5经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。4.6不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。以防溶液浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。4.70.1mol/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。SS-6-1-84酸度的测定（容量法）1方法摘要水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：H++OH-→H2O注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。2试剂2.1氢氧化钠标准溶液（0.05或0.1mol/L）2.20.1%甲基橙指示剂3测定方法3.1取100ml水样注入250ml锥形瓶中。3.2加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L（或0.1mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样酸度（SD）