玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定一、原理：在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。二、试剂和材料：除非另有规定，仅使用分析纯试剂。1、无水乙醇2、酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100ml95%（V/V）乙醇。3、c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制：称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定精确称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数，（V0）。按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。C（KOH）=22.204)(100001VVm式中：c（KOH）——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L1000——换算系数m——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，gV1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mlV0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标4、c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移以20.0ml已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml，盛放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释。三、仪器与设备：具塞磨口锥形瓶：250ml移液管：50.0ml、25.0ml微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml；10ml，最小刻度为0.05ml天平：感量为0.01g振荡器：往返式，振荡频率为100次/min四、分析步骤：1、试样处理：称取约10g试样，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇，置往返式振荡器上振荡10min，频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。2、测定：精确称取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积（V1）注：样品提取后一定要及时滴定，滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向进行，滴定终点不易判定时，可用已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。3、空白试验：取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积（V0）五、结果计算：脂肪酸值（KOHmg/100g）=mcVV)(1122001×w100100式中：V1——滴定试样所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，mlV0——滴定空白所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，mlc——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L50——提取试样用无水乙醇的体积，ml25——用于滴定的滤液的体积，ml100——换算为100g（干）试样的质量，gm——试样的质量，gw——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g六、结果表示：每份试样取两个平等样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。七、重复性：同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。