CXC-06粗纤维测定仪操作规程

CXC-06粗纤维测定仪操作规程(CrudeFiberDetermination)一、性能特征：CXC-06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。本仪器采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。本仪器适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定。二、技术参数：1.测试样品数：6个/次2.重复性误差：粗纤维含量在10%以下，绝对值误差≤0.4粗纤维含量在10%以上，相对误差≤4%3.测定时间：在仪器上所需约90min（包括酸30min、碱30min，抽滤和洗涤约30min）4.电源：AC220V/50HZ5.功率：3.3KVA6.体积：540×450×670mm37.重量：28kg三、操作方法：1.将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管，5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，应用橡胶管引入水池。2.将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目筛后，放入密闭容器。3.样品中若脂肪含量大于10％，则必须脱脂，脂肪含量若小于10％可不脱脂。4.将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内（温度在100℃左右）烘30min左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。5.将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。6.在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱、蒸馏水，应基本加满，将瓶盖盖上。7.在坩锅内放人l-2g试样，并将装好试样的坩锅分别放人6个抽滤座中，当6个坩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄并锁紧。8.打开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30min。9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热调压旋钮，将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为220V左右。10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。11.打开加酸开关，分别按l-6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200mL约到消煮管中间刻度线，再在每个消煮管内加2mL正辛醇。关闭酸预热开关，开启消煮加热开关，将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压表显示约220V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至150-170V左右，使酸液保持微沸，向上打开消煮定时开关，保持酸微沸30min。12.将消煮加热开关关闭，将消煮定时开关向下关闭，将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开l-6号抽滤开关，打开抽滤泵开关，将酸液抽掉。抽完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。打开蒸馏水开关，再按下1-6号加液按钮，在消煮管中加人蒸馏水后再抽干，连续2-3次，直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。13.打开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液200mL后关闭加碱开关，再在每个消煮管中加入2滴正辛醇后重复操作，进行碱消煮、抽滤和洗涤。14.以上工作完成以后，用吸管分别在消煮管上口加入25mL左右95％乙醇，浸泡十几秒钟后抽干。15.将操纵杆手柄稍用力下压后拉出定位装置，使升降架缓慢上升复位，戴上手套后将坩锅取出，移入恒温箱，在130℃下烘干2小时，取出后在干燥器中冷却至室温，称重后得到m1。16.将称重后的坩锅再放入500℃的高温炉内灼烧1h，取出后置于于燥器中冷却至室温后称重后得到m2。测定结果按下式计算：m1-m2样品粗纤维含量（%）＝————％m式中：m1——100℃烘于后坩锅及试样残渣重；m2——500℃灼烧后坩锅及试样残渣重；m——试样（未脱脂）质量。四、注意事项：1.样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研磨成粒度为1mm3左右为宜。2.样品脂肪含量大于10%，应先脱脂，脱脂不足，则分析结果偏高。3.实验室的电源插座必须用三脚插座，且必须有可靠接地。4.注意坩埚应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否则将会漏液。5.在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵，打开抽滤泵继续抽滤。水产养殖实验教学中心二○一五年六月