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1FTIR简易操作手册第一章：开机及启动软件1、打开仪器前部面板上的电源开关；2、打开计算机，至WIN2000界面出现；3、双击桌面IRsolution快捷键，IRsolution.lnk进入软件。第二章：选择仪器及初始化1、选择菜单条上的Environment（环境）Instrument2、Preferences（仪器参数选择）Instruments（仪器），3、选择仪器“IRAffinity-1”。4、选择菜单条上的Measurement（测量）Initialize（初5、始化），初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。第三章：光谱测定3-1测定参数的设定点击功能条中Measure键1、在Data页中，设置MeasuringMode，选择%Transmittance(透过率)；Apodization（变迹函数）选择Happ-Genzel（哈-根函数）；No.ofScans（扫描次数），设置40；Resolution（分辨率），设置4cm-1；Range（波数范围），设置4600-400cm-1；2、在Instrument页中，如下图设置：Beam（光束），选择Internal（内部）；Detector（检测器），选择standard（标准）；MirrorSpeed（动镜速度），选择2.8mm/sec；23、在More页中，如下图设置：4、在Files页中，输入文件名，保存为Parameterfiles（参数文件．ftir）。5、在Datafile框中，写入待测谱图的文件名，选择合适的路径，在Comment中输入文本加以说明。如下图：3-2光谱测定1、单击此窗口的BKG，进行背景扫描，如下图：2、插入样品，单击Sample,即可进行样品扫描，如下图：33、自动保存或换名保存为smf文件（*．smf）4、Measurement1）选择contaminantAnalysis功能2）选择测试时采用方式（透过法还是ATR法）3）打开样品的红外光谱图44）软件给出结果的红外光谱图5）软件给出分析结果5、Measurement1）打开菜单,Measurement,选择EPJP2000Validation.2）出现如下窗口,选择,进5入如下窗口,,填写空格处,然后点OK确认!3）出现窗口,从样品室中移除样品,点确定.4）等待,仪器开始自动测定.出现窗口,将标准PS片插入仪器样品支架中,点确定,等待自动测定结果.5）在后面出现的窗口中,点确定,直到出现测定结果,如下窗口,,仪器正常.66）如要参阅Validation报告,选择报告浏览器,在出来的窗口中,浏览综合测定结果.如下图：7）点OK，关闭报告浏览器73-3显示1、波数范围以及纵轴范围的变更变更图谱范围十分简单，只需点击图象上X轴Y轴，对话框中输入适当的数字即可2、放大谱图按下鼠标左键拖曳产生一个方框，到合适的大小后放开左键，放大的谱图范围就定义好了。用键拖曳方框到需要放大的部位，松开左键，方框内的部分就被放大成整张谱图大小。3、范围列表选择Graph（谱图）Range（范围）RangeList（范围列表），对话框中输入X轴、Y轴范围，点击键，添加到表中。也可点击将其保存为范围文件（*．rng）。4、显示全谱在已放大的谱图的任意位置击鼠标右键，选择Fullview谱图即恢复原状。5、显示或隐藏谱图右键点击文件树中文件名，对话框中点击，选择是否显示。用于隐藏谱图，用于隐藏所有谱图。86、打开或关闭谱图打开谱图：选择主菜单FileOpen，列表中选择目录并双击，选择文件类型，出现该目录下的所有文件，双击所要打开的文件；或通过工具条中的键打开。关闭谱图：选择主菜单FileClose，关闭激活的谱图，选择主菜单FileCloseAll，关闭所有打开的谱图。7、透过谱（%T）－吸收谱（Abs）的转换选择Graph（谱图）Y-AxisMode（Y轴模式），选择Tra（透过率）或Abs（吸光度）；或通过选择工具条中的键。8、显示叠图选择Window（窗口）JoinVisible（重叠显示），将所有谱图显示于一个窗口中；选择WindowSplit（拆分），将重叠图拆开分别显示。重叠显示有以下几种风格：例如图Overlay重叠图StackGraph堆叠图StackSpectra堆叠光谱以及Tile水平堆叠图、Vertical垂直堆叠图、HorizontalSplitted水平分离、VerticalSplitted垂直分离等格式。93-4数据处理1、峰值检测选择Manipulation1（操作）Peaktable（峰表），设置参数如图：Noise（噪音）、Threshold（峰阈值）、MinArea（最小峰面积）；点击，各峰波数标在峰的旁边，选取峰数的多少，可通过改变各参数值，如果对计算结果满意，点击OK。峰表显示于View页。点击鼠标右键，通过选择，设置是否显示峰表。2、基线校正：选择Manipulation1（操作1）Baseline（基线校正）Zero（零基线），基线校正操作中可选择0、3点或多点，如图：0点，基线调整到最大透过率为100%，（最小Abs=0）；3点，选择谱图中3处波数，调整到预定透过率；多点，选择谱图中多处波数，调整到最大透过率为100%；点击Add键利用光标在需要成为基线的波数上点击，选择多个点，完毕后，点击Calc，点击OK确认。3-5谱图运算1、谱图与常数之间的四则运算，激活谱图，选择Manipulation1（谱图操作1）Arithmetic（四则运算），选择一种运算(+、-、X、÷)，输入与之计算的常数值，如图示：点击，结果显示在下面的窗口，如对结果满意，点击OK。2、谱图与谱图之间的运算，以差谱为例，激活被减谱图（Source），选择Manipulation2（谱图操作2）Dataset（谱图间运算），从文件树中选择待减去的谱图（Reference），Factor框中输入因子，点击，结果显示在下面的窗口，如对结果满意，点击OK。各运算结果如下所示：Add2DatasetsResult=Source+ReferencexFactorSubtract2DatasetsResult=Source-ReferencexFactorMultiply2DatasetsResult=Source*ReferencexFactorDivide2DatasetsResult=Source/(ReferencexFactor)第四章：定量分析10根据Lambert-Beer'sLaw，A=εcL，FTIR根据这个公式进行定量分析。共有几种定量方法：Multipointcalibrationcurvemethod（多点校正曲线法）、MultipleLinearRegressionmethod(MLR多线性回归)、PartialLeastSquaresmethod(PLS偏最小二乘法)。1、点击工具条上键，菜单中选择AnalyzeMethod（分析方法）MultiPoint（多点校正）。2、填充Calibration（校正）表：Name栏输入组分名称，Unit栏输入单位名称；选择文件树中标准谱图，双击或拖曳谱图至Spectrum栏中，谱图显示于下部窗口中；Concentration栏输入各标准谱图的浓度值。3、选择定量方式：Singlewavenumber（单波数）、Peakarea（峰面积）或Peakheight（峰高）。选择单波数法，Wavenumber中输入定量波数，或点击键用鼠标在谱图中选择。如图：4、设置校正曲线参数：Order（曲线次数）选择Linear（一次曲线）、Square（二次曲线）或Cubic（三次曲线），Origin（原点）选择Ignore（忽略）、Fit（应用）和Force（强制）。如图：5、以上参数设置好后，点击键，校正曲线即显示在右下窗口中，点击窗口中页，显示校正曲线方程式。6、测量未知样品：点击窗口中页，选择文件树中未知样品谱图，双击或拖曳谱图至表中，测量结果即显示出。以上方法用于分析单组分样品，进行多组分样品的分析采用MLR多点回归分析方法。第五章：谱图检索IRsolution软件中含有IRsATRReagent、IRsPolymer和IRsReagent三个谱库，共430多张谱图，以供检索。检索方法如下：1、激活未知谱图。2、击功能条中Search键Libraries页中定义使用的谱库；Parameters页中输入有关检索参数，Maximumhits中输入显示命中谱图数量，Minimumquality中输入最小匹配度（HQI分值0~1000）；Algorithm（运算法则）中选择Pearson（皮尔森）或Euclidean（欧几里德）；SkipPoints（跳读点）中选择4；3、点击键，显示检索结果。上半部分是未知谱图，中间11是与之相匹配的谱图，下半部分是检索报告。第六章打印报告软件中有常用报告模版，也可自己创建。1、激活要打印的谱图。2、选择FilePrint，出现如图窗口，点击确定，在接下来的窗口中选择模版报告，点击打开。3、点击Print打印报告。4、打印前可选择FilePrintPreview预览打印报告。第七章关机1、选择FileExit，退出程序。2、从屏幕左下角的Start菜单中选择Shutdown，出现安全关机提示。3、关闭计算机电源。4、关闭仪器电源。12SSP-10A型压片机制样操作准备(参考图1，图2)：1、保持使用压片机的房间湿度较低；2、将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除（否则得到的样品片有黄色。），放入干燥器备用；3、用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛，放入烘箱中120~150℃干燥3小时，放入干燥器以备后用；4、为避免手汗对压片的影响，准备一双白手套，研磨和压片过程中戴手套；压片操作：1、取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入0.5%~1%样品，在红外灯下研细混匀，放入烘箱中120~150℃干燥1小时；注意：干燥温度依样品性质而定；2、使用丙酮（或乙醇、石油醚等溶剂）棉清洗③；3、配件③光面向上插入①的圆形凹槽，③光面高出①的圆形凹槽约2毫米，将⑤套在③高出凹槽的部分；注意：①、③、⑤大小配合，没有间隙，稍有倾斜则装不进去，若装配不顺利拿出再装，不要硬挤，正常装配时，①、③、⑤之间可以自如旋转；4、取样品和KBr混合粉末约200毫克，放到③和⑤形成的凹槽中，用抹刀铺平；5、将另一③光面向下插入⑤的圆孔中，旋转③使粉末均匀平铺（否则所得压片有白斑）；注意：正常装配时，③、⑤之间可以自如旋转；6、将⑥准确放在①上，旋转⑥以确认安装正确；7、将弹簧⑧放在⑥上，④插入⑥中，装配好的压片模具移至压片机下；8、○P与真空泵相连，压片前抽真空5分钟；（真空泵为选配件）；9、压片机阀门拧至lock,加压至80KN，停留5~10分钟，停留时间越长压片越透明，但超过10分钟则没有明显变化；10、压片机阀门拧至open，压片模具移下压片机，拆下④、⑥、⑧；11、将连接在一起的③、⑤从①上取下，放在⑩上；12、安装⑥（同步骤6），○11插入⑥中，置于压片机下，（无须抽真空），压片机阀门拧至lock，加压至○11的上檐与⑥接近；13、压片机阀门拧至open，拆下○11和⑥，得到样品的KBr片；14、用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件，特别是③和⑤，以免生锈，放入干燥器备用。警告：○P拆卸前，真空泵不能停止工作，否则泵油会被倒吸至模具。13○1底座○4模压杆○7O形垫圈○P气体出口○2O形垫圈○5压片框架○8弹簧○SKBr样品片○3样品底座○6压片框架图.1KBr压片模具组装示意图14○3样品底座○5压片框架○6压片框架○10模压底座○11模压冲杆图.2KBr压片冲压设备组装示意图15水平ATR使用注意事项一、安装附件已点检和测试以保证按照规格工作。1、通过调整分光光度计使能量达到最高，调节过程参照产品说明书。2、用基板上的螺丝把ATR附件固定在样品室。3、在点检模式，附件