黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

1实验黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptischinensisEraneh）、三角叶黄连（coptisdeltoidcaC．YchengetHsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。2．学习和掌握生物碱的化学检识。[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。[实验内容]一、提取分离黄连粗粉20g加0.3%硫酸200ml，浸泡20min煎煮30min，滤过滤液药渣加石灰乳调pH值11-12放置10min，抽滤滤液加HCl调pH2-3加滤液体积4-5%的NaCl，放置30min滤液沉淀加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液静置，抽滤沉淀二、精制2盐酸小檗碱粗品加400ml水，加热溶解，趁热过滤滤液不溶物在65℃时加浓盐酸调节pH1-2放置1-2小时，滤过滤液沉淀（盐酸小檗碱）三、检识精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。称重，计算提取率。1.浓硝酸、漂白粉实验取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。2.丙酮小檗碱实验取盐酸小檗碱少许，加5ml蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。3.生物碱沉淀反应取盐酸小檗碱少许，加入稀硫酸12ml溶解，分置三支试管中，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂，观察现象。实训报告格式要求：1.实训目的2.描述提取和精制的操作流程3.实训记录黄连粗粉重量盐酸小檗碱重量提取率（%）试剂现象结论及解释