二氧化硫-方法认证

1环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009方法确认1.目的通过分光光度法测定环境空气中二氧化硫的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2.适用范围本标准适用于环境空气中二氧化硫的浓度的测定。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验：将装有甲醛吸收液玻板吸收瓶带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.1.2样品处理:取10ml甲醛吸收液至于10ml比色管A中，取1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液于10ml比色管B中，向比色管A中加入0.5ml氨磺酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀。将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并装盐酸副2玫瑰苯胺溶液的B管中，立即加塞摇匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长577nm处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得二氧化硫的含量。4.1.3校准曲线：向一系列10ml比色管中分别加入0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00和10.0ml二氧化硫标准溶液，用甲醛吸收液稀释至标线。然后按照测定试样的步骤进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以二氧化硫含量对吸光度的曲线。4.2计算方法：二氧化硫含量c（mg/m3）按下式计算，atsVVVbaAASO)()(02式中：)(2SO——空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m3；A一一样品溶液的吸光度；A0一一试剂空白溶液的吸光度；b一一校准曲线的斜率，吸光度/µg；a一一校准曲线的截距（一般要求小于0.005）Vt一一样品溶液的总体积，ml；Va一一测定时所取试样的体积，ml；Vs一一换算成标准状况下(101.325kPa，273K)的采样体积，L。标准偏差相对标准偏差211niixxSDnSDRSD=100%x35.结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ482-2009的要求。5.2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为0.101mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在96.8%－108.2%之间，精密度RSD3.5%，满足要求。