金相分析与评定

金相分析与评定1、取样与制作1.1全相试样的选取准则金相检验是研究金属及合金内部组织的重要方法之一，是骓热处理质量好坏的重要手段，要进行金相检验，首先要选择合适的有代表性的金相试样。常规检验可按相关技术标准规定要求取样，失效件的检验可在损坏的地方与完事的部位分别截取试样以作比较，结合其他检测手段探究其失效的大摇大摆。金相试样截取部位确定以后，还必须确定检验面的方向，常取横向截面或纵向截面，横向试样即试样磨面为与轧(锻)制方向垂直的截面；纵向试样即试样磨面为与轧(锻)制方向平等的截面。两种截面上有不同的检测内容，见表1-1。表1-1横向、纵向试样检测内容一览表检验面方向检测内容横向试样试样自中心至边缘部分级的变化情况表面缺陷及其深度的检验，如表面化学热处理(渗碳、碳氮共渗、渗氮)、表面淬火处理、腐蚀层、表面渗层、镀层处理等非金属夹杂物在整个截面上的分布情况晶粒度的大小碳化物的网状分布情况纵向试样非金属夹杂物的数量、大小和形状钢材的带状组织及通过热处理消除带状组织的效果因塑性变形引起晶粒或组织变形的情况，从而了解材料冷变形的程度1.2金相试样的截取方法金相试样的大小应便于握持及磨制，较理想的形状尺寸是磨面面积小于400m㎡，高度15～20㎜的圆柱体或长方体。从被检测的金属材料和零件上截取金相试样可用手锯、砂轮切割机、电火花切割机、剪切、锯、鉋、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。金相实验室里最常用的是手锯和薄片砂轮切割。未经热处理的钢材、普通铸铁以及有色金属可用手锯切取，也可用薄片砂轮切割机切取；淬火处理后的钢材，常用切割砂轮机切取。切割时，要注意冷却，特别是用砂轮切割机时，需要有充分的冷却液进行冷却。硬而脆的可以用锤击法取样，拣出合适的形状和尺寸的试样，或者进行镶嵌。无论采用何种方法截取试样，都就避免试样因截割加工不当而引起的显微组织变化，如淬火马氏体组织试样，若切割时冷却不当，过热发生回火形成回火马氏体组织；低碳钢、有色金属中晶粒因受力而拉长、压缩、扭曲；奥氏体类钢在外力作用下晶粒内部滑移线增加出现形变孪晶等。这就要求在截取试样过程中试样受热、受外力作用尽量小。对于表面处理及深度的检验，取样时应注意切割面与轴线垂直。1.3夹持与镶嵌当选取好的试样过小或过薄(金属碎片、钢丝、钢带、钢针、小钢球等)不易握持，或要对表面处理、表面缺陷等边缘组织试样进行检验，因此要保护试样边缘，或者试样要在自动磨光和自动抛光机上进行自动研磨、抛光时，要对试样进行夹持或镶嵌，所选用的夹持与镶嵌方法均不得改变原始组织。1.3.1夹持法夹持法即利用预先制作好的夹具装置，把外形比较规则的圆柱体、薄板等细小试样夹在相应的夹具中。这些夹具比较简单，可自制，一般分为圆环状试样夹具和板型试样夹具，见图1-2。利用机械夹持可将几片试样夹在一起，中间可用铜皮隔开，以保护试样边图1-2金相试样机械夹持夹具缘。试样与夹具间应紧密接触。1.3.2镶嵌法镶嵌是把试样嵌入塑料胶木、树脂或低熔点金属，通过加热加压或固化剂作用等方法，使试样与镶嵌料紧密接触，具体方法见表1-3所列。表1-3镶嵌方法一览表镶嵌方法应用说明树脂镶嵌法热压镶嵌法树脂(胶木)用镶嵌器加热、加压冷却固化浇注镶嵌法(冷镶嵌)室温下使镶嵌料固化，适用于对温度变化敏感或熔点较低不允许加热的试样、不宜腾空而起的软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。特殊镶嵌法真空冷镶法适用于多孔样品，如裂纹样品、易脆样品、脆性材料等，可保证塑料填满孔洞倾斜镶嵌法适用于存在扩散层、渗层、镀层等的薄层试样，可以放大镀层在一个方向上的厚度电镀保护镶嵌法适用于细线材、异型件、断口或受检处为刃口等的试样，通常在镶嵌之前先电镀，可电镀铜、铁、镍、银等金属1.4金相试样的制样经切割或经切割、镶嵌后得到的金相试样，再经过磨制和抛光，得到磨面平整光滑，没有磨痕和变形层的金相试样，用适当的化学或物理方法对试样抛光面进行浸蚀的过程称为制样。不同的组织、不同位向的晶粒，以及晶粒内部与晶界处受到不同程度的浸蚀，从而在金相显微镜下可清晰地显示出金属与合金的内部组织。对于表面处理及其深度的检验，制样时应防止表面倒角。制样过程见表1-4，常用化学浸蚀剂见表1-5表1-4制样过程一览表制样程序可选方法操作说明设备辅料粗磨机械或手工一般在砂轮机上进行，磨时要注意接触压力不宜过大，且需用水冷却试样，使金相试样的组织不因受热而发生变化。一些较软的材料如铜、铝等有色金属，不宜在砂轮机上磨制，而应该用锉刀整修锉平。经过粗磨可以把金相试样磨面整修平整，为下一道砂纸的磨制做好准备砂轮机锉刀细磨手工磨光手工夜光是把经粗磨后的试样放在垫有平的玻璃或金属板的砂纸上进行磨制，可按试样软硬程度选择由粗到细数道砂纸。从粗砂纸到细砂纸，每换一次砂纸时，试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向，向一个方向磨至旧磨痕完全消失，新弃权票痕均匀一致时为止。最后只留有极细的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备由粗到细不同号数的金相砂纸(04号)机械磨光将由粗到细数道砂纸分别置于机械磨样机上，或以不同粒度的金刚砂镶嵌于腊盘、铅盘或其他盘上依次磨制机械磨样机由粗到细不同号数的水砂纸、腊盘、铅盘等抛光机械抛光(粗细)将经砂纸磨光的试样在装有抛光织物的抛光盘上进行抛光，抛光时用力要轻，须从盘的中心至边缘来回抛光，并不时滴加少许磨粉悬浮液。一般抛光到试样的磨痕完全除去，表面像镜面时为止抛光机抛光织物(丝绒等)、抛光料(金刚石悬浮液等)电解抛光电解抛光基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或其他材料为阴极。电解抛光的条件由电压、电流、温度、抛光时间来确定电解抛光装置电解抛光液(特配)化学抛光化学抛光是靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的。但化学抛光只能使样品表面光滑，不能达到表面平整的要求化学抛光液(特配)浸蚀化学浸蚀化学试剂与试样表面起化学溶解或电化学溶解的过程，以显示金属的显微组织化学浸蚀剂电解浸蚀试样作为电路的阳极，浸入合适的电解浸蚀液中，通入较小电流进行浸蚀，以显示金属显微组织，可在电解抛光后随即降压进行浸蚀同电解抛光装置电解浸蚀剂(特配)特殊显示组织的方法为特殊需要，可采用特殊显示组织的方法，主要有：阴极真空浸蚀、恒电位浸蚀、薄膜干涉显示组织(化学浸蚀形成薄膜法、真空蒸发镀膜法、离子溅射镀膜法)及热染法特种设备表1-5常用化学浸蚀试剂一览表名称成分适用范围硝酸酒精溶液硝酸2～4mL酒精100mL显示碳钢及低合金钢、铸铁的组织盐酸苦味酸酒精溶液盐酸5mL苦味酸1g酒精100mL显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织三氯化铁盐酸水溶液三氯化铁5g盐酸50mL水100mL显示奥氏体不锈钢组织及铜合金组织三氯化铁盐酸酒精溶溶液三氯化铁5g盐酸2mL水96mL显示钢合金组织硫酸铜盐酸水溶液硫酸铜4g盐酸20mL水20mL显示不锈钢组织及渗氮钢渗氮层深度2、非金属夹杂物含量测定钢中非金属夹杂物，如氧化物、硫化物、硅酸盐、氮化物等都呈独立相存在，主要是由脱氧产物和钢凝固时由于一系列物化反应所形成的各种夹杂物组成。非金属夹杂物作为独立相存在钢中，破坏了钢基体的连续性，使钢组织的不均匀性增大，一般来说钢中非金属夹杂物对钢的性能产生的是不良影响，因此评定钢中夹杂物类别、级别对保证钢材质量、防止开列十分重要。2.1常用标准GB/T10561《钢中非金属夹杂物含量的测定----标准评级图显微检验法》；ISO4967《钢中非金属夹杂物含量的测定----标准评级图显微检验法》。上述标准适用范围：压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中的非金属夹杂物。2.2取样位置钢材外表面到中心的中间位置的纵向截面。2.3夹杂物类型上述实际生产应用标准中按形态把钢中非金属夹杂物分为A、B、C、D、DS五大类，其中又把A～D类按夹杂物粗、细分为两类分别评定，用字母e表示粗系的夹杂物，分类及评定方法等见表1-6。表1-6夹杂物分类及评定一览表类型形态评定方法A类(硫化物类)(图1-7)粗系具有高的延展性、有较宽范围形态比(长度/宽度)的单个灰色夹杂物，一般端部呈圆角，由长度及多少分为3级A法：应检验整修抛光面。对于每一类夹杂物，按细系和粗系记下与所检验面上最恶劣视场相符合的标准图片的级别数B法：应检验整修抛光面，最少检验100个视场。试样每一视场同标准图片相对比，每类夹杂物按细系或粗系记下与检验视场最符合的级别数细系B类(氧化铝类)(图1-8)粗系大多数没有变形、带角的、形态比小(一般小于3)、黑色或带蓝色的颗粒，沿轧制方向排成一行(至少有3个颗粒)，由颗粒多少分为3级细系C类(硅酸盐类)(图1-9)粗系具有高的延展性，有较宽范围形态比(一般≥3)的单个呈黑色或深灰色夹杂物，一般端部呈锐角，由长度及多少分为3级细系D类(球状氧化物类)(图1-10)粗系不变形、带角或圆形的、形态比小(一般小于3)、黑色或带蓝色的、无规则分布的颗粒，由颗粒多少分为3级细系DS类(单颗粒球状头)(图1-11)圆形或近似圆形、直径≥13um的单颗粒夹杂物，由颗粒大小分为3级·················i=2(粗系)i=2(细系)图1-7A类(硫化物类)夹杂物(2级)级别图100×(×0.6)…………·………i=2(粗系)i=2(细系)图1-8B类(氧化铝类)夹杂物(2级)级别图100×(×0.6)i=2(粗系)i=2(细系)图1-9C类(硅酸盐类)夹杂物(2级)级别图100×(×0.85)i=2(粗系)i=2(细系)i=2图1-10D类(球状氧化物类)夹杂物(2级)级别图100×(×0.85)图1-11DS类(单颗粒球状类)夹杂物(2级)级别图100×(×0.85)3、金属材料晶粒度评定晶粒度是表示晶粒大小的一种尺度。对钢来说，晶粒度一般是指奥氏体化后的实际晶粒大小，即钢材经过不同的热处理操作后冷却到室温下所得到的晶粒。一般来说，在常温下使用的金属材料，晶粒越细，不仅温度、硬度越高，而且塑性、韧性也好。在100倍下645.16㎜2(1in2)面积内包含的晶粒个数N与显微晶粒度级别数G有如下关系：N=2G-1如8级(G=8)晶粒度时，上述面积内约有128颗晶粒(也为ASTM晶粒度级别)3.1常用标准GB/T6394《金属平均晶粒度评定方法》；ASTME112《测定平均晶粒度试验方法》。上述标准适用范围：金属组织、晶粒形状与评级图相似的非金属材料。3.2晶粒度测定方法晶粒度测定在金相试样上进行，晶粒度的显示可根据钢种按标准规定操作。检测方法见表1-12。方法类别测定方法用途比较法通过与标准系列评级图对比来评定平均晶粒度检验常用方法面积法通过计算给定面积网格内的晶粒数N来测定晶粒度、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、·截点法通过计数给定长度的测量线段(或网格)与晶粒边界相交截点数P来测定晶粒度仲裁的方法表1-12晶粒度测定方法3.3评定结果表示日常检验常用比较法对照相应标准系列评级图(放大倍率为100倍)直接进行对比，结果用晶粒度级别数表示。若采用其他放大倍数，则可通过表1-13进行换算。图像的放大倍数晶粒度级别50-1012345678100123456789102003456789101112400567891011121314表1-13晶粒度级别和放大倍数的关系3.4高速工具钢用Snyder-Graff晶粒度测定方法高速工具钢的原始奥氏体晶粒度级别通常为9～12级。晶粒度从9级变化到12级，单位面积内的晶粒数将增加近10倍，而平均线截距长度由14.1㎛减小至5㎛，但晶粒度级别只改变3个单位。高速工具钢晶粒的细化能显著改变其性能，常需精确测定其晶粒度。Snyder和Graff提出了一个改进后的截数法。浸蚀好的样品用1000×的放大倍数观察，测试线为长度127mm的直线；有些样品可用500×的放大倍数并用63.5㎜的测试线，然后测量被直线截割的晶粒数。10个这样的测量数据的平均值就是Snyder-Graff截割数，以S-G)表示。晶粒度级别G与S-G晶粒号间存在以下函数关系：G=[6.635lg(S-G)]+2.66图1-14ASTM晶粒度级别