酒精生产中间制品的检验

酒精生产中间制品的检验一、中间制品的取样方法酒精生产的中间体为流程性材料，且连续化、自动化程度高，所以中间制品的取样按规定在指定取样点取瞬时样品。二、玉米粉粒度的测定1、仪器震荡器分析天平毛刷分析筛：筛孔为ф0.3~1.0mm2、测定步骤称取样品200~300g（或任意重），置与分析筛中，盖好盖，安放于震荡器上，检查是否安放平稳，紧好固定螺丝，开启震荡器5min左右,待机器停稳后,取下分析筛，分别称取各筛层玉米粉重量，并记录称重克数。3、计算：层筛物重量（g）玉米粉粒度%=------------------------×100样品重量（g）三、锤度（Bx0）的测定1、仪器量筒、离心机、布袋等温度计：0~100℃糖度计：0~10Bx010~20Bx020~30Bx02、样品的制备将试样注入离心机的分离管中（或用布袋过滤），使每管注入的试样重量保持均匀，安放在离心机中的分离架中，盖好机盖，设定离心时间，启动离心机，待达到设定时间离心机停稳后，打开机盖，收集各分离管中的清夜待用。3、测定步骤将上述制备好的样品注入量筒中，插好温度计和糖度计，待糖度计停止上下波动时，从液面上缘与温度计相切除读数，同时记录样品的温度，并记录其值。4、计算用读得的锤度和温度，查“锤度温度校正表”得出校正后实际锤度；实际锤度（Bx0）=测得锤度（Bx0）±以20℃为标准温度的校正值四、PH值的测定1、仪器酸度计、温度计（0~100）2、试剂标准缓冲溶液3、测定步骤3.1接通仪器电源，仪器预热15min。3.2温度补偿器调整在被测标准溶液的实际温度上，根据标准缓冲溶液PH值，置“测量选择”与相应的档别（0~7或7~14）pH上。3.3拔下甘汞电极防护帽，将二电极浸入标准缓冲溶液中，调节“定位电位器”，使仪器指针指在标准缓冲液已知的pH值上，固定“定位器”（在实际测量中不要随意拨动定位器）。3.4将两电极从缓冲中取出，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极，然后将电极浸入被测试样中，并轻摇试杯，使溶液均匀，此时仪器上指示的数值为溶液的pH值。3.5将电极从试样中取出，用滤纸吸干，浸泡于干净的蒸馏水中。五、还原糖的测定1、仪器电炉（800瓦）、滴定管、三角瓶2、试剂裴林氏甲、乙液0.5%次甲基蓝指示剂0.2%葡萄糖溶液3、测定步骤3.1预备试验吸取滤后的样品1mL于250mL事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中置于电炉上加热至沸腾，如瓶中的混合溶液呈鲜红色加次甲基蓝立即消失，说明加入的样品过量，即还原糖高，需重新准备测定，加入比上次少的样品（0.5mL或0.2mL等，还原糖越高，所需样品量越少），至所加的样品不过量时沸腾后记时2min，加1~2滴0.5%的次甲基蓝，用0.2%的葡萄糖溶液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点。此试验需在3min内完成，即整个试验沸腾2min，滴定1min，如加入试样沸腾后颜色过深，说明离终点较远，可在沸腾条件下补加葡萄糖液，观察离终点较近时，再记时2min，进行滴定，记下所消耗葡萄糖的毫升数。3.2正式试验吸取滤液1mL，放入事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中，加入比预备试验少0.5~1.0mL的0.2%的葡萄糖液，在800瓦电炉上加热至沸腾，立即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数V1。3.3空白试验准确吸取裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水于三角瓶中，加入12mL左右的0.2%的葡萄糖液，将三角瓶置于电炉上加热至沸腾，立即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数V。4、计算（V-V1）ⅹ0.002ⅹ100还原糖%=---------------------------------V2式中：V---空白试验消耗葡萄糖的毫升数；V1---正式试验消耗葡萄糖的毫升数；V2---吸取样品的毫升数；0.002---每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克数；100---以百分含量计。六、干物质的测定1、仪器鼓风干燥箱玻璃或瓷坩埚（蒸发皿）：500mL分析天平：感重为0.001g干燥器2、测定步骤将蒸发皿洗涮干净后，在烘箱中120℃干燥烘至恒中重，称取10g左右的样品盛于恒重的蒸发皿中，在文火上蒸干，然后置于烘箱中120℃烘至1h，取出放在干燥箱内冷却30min，称重，直至烘至恒重。4、计算烘后样品与坩埚重量—坩埚重量干物质%=————————————————Χ100样品重量七、酵母的检查1、酵母细胞数的测定1.1、仪器显微镜、血球计数板、计数器、载玻片、盖玻片、玻璃棒、500mL三角瓶和1mL吸管1.2、试剂75%酒精和0.05%次甲基蓝1.3、测定步骤1.3.1取酒母醪1mL于事先加有8mL蒸馏水和1mL0.05%的次甲基蓝的500mL三角瓶中摇匀。1.3.2将血球计数板用75%的酒精擦洗干净，再用同法处理22ⅹ22的盖玻片盖干计数板中央，用一细玻璃棒蘸取一滴稀释后的样品滴于盖玻片的一端，再用双手食指和拇指将盖玻片前后移动压平,静止2min并用滤纸吸去多余的液体后,在显微镜下观察查数,共数2.5个大区,每区16个小方格,即2.5ⅹ16=40个小方格.1.3.3查数规则①只要没接触方格线的小方格内的全部酵母细胞都在所属范围内.②凡接触方格线的酵母细胞,在查数时应按着查左不查右,查上不查下的原则,这样可以避免重复查数.1.4计算查得酵母数ⅹ1000ⅹ10酵母数(亿∕mL)=————————————40ⅹ0.00025式中：1000---mm3换算成毫升数；10---稀释倍数；40---所数小方格数；0.00025---每小方格体积（0.05ⅹ0.05ⅹ0.1）=0.00025mm32、酵母死亡率的测定（%）2.1测定手续同酵母数的测定。酵母被染成蓝色者，即为死酵母，每被野中死细胞占全部细胞的百分数，即为死亡率。2.2计算死酵母数酵母死亡率（%）=————ⅹ100酵母总数3、酵母出芽率的测定（%）3.1测定手续同酵母数的测定。没视野中出芽酵母细胞占全部酵母细胞的百分数，即为出芽率。3.2计算出芽酵母数酵母出芽率（%）=——————ⅹ100酵母总数（以上两种试验可用同一片子完成）4、生理情况及杂菌检测（镜检）在干净载玻片上滴上一小滴0.5%的次甲基蓝溶液，再滴上一滴检液用玻璃棒搅匀，盖上盖玻片（需无气泡），用滤纸吸去余留在外边之液体，放在显微镜下检查，细胞健壮，菌体大小均匀，菌体表面光滑，空胞小，细胞膜较薄不见光点者为健康酵母，反之细胞变形，原生质变厚，含有光粒，或着色甚多者为衷老或不正常酵母。杂菌之检查：可在同一片内观察一般的有杆菌、野生酵母、球菌、链球菌等。八、酒份的测定1、仪器电炉三角瓶或平底烧瓶（500mL）球形冷却器（400mm）酒度计0~30℃温度计0~50℃2、测定步骤取滤后样品100mL，放于500mL三角瓶中，加100mL蒸馏水，置电炉上，然后与400mm球形冷却器连接好，进行加热，用100mL量筒收集冷却液（量筒必须洗净，空干），蒸出95mL左右时，停止蒸馏可用蒸馏水补加到100mL，摇匀后，用0~300的酒精计测定之，从下往上读数，刻度与凹液面相切即为读数，同时测定温度，并查酒精度与温度换算表，换算成20℃时的酒精浓度。3、计算酒度（%）=观测酒精度±20℃标准温度的校正值九、总糖的测定1、仪器量筒：50mL三角瓶：250mL电炉：800W水浴锅：沸腾水流管：1m以上容量瓶：250mL吸滤瓶：上带布氏漏斗2、试剂20%盐酸、20%氢氧化钠、0.2%葡萄糖溶液、裴林氏甲、乙液、0.5%次甲基蓝指示剂3、水解（样品处理）用量筒取样品50mL，放于250ml三角瓶中，加水40mL（需将量筒壁上的样品洗入三角瓶中），20%盐酸10mL，将带有1m以上玻璃回流管的胶塞塞在三角瓶上于沸腾水浴中，水解1h，取出冷却至室温，再以20%的氢氧化钠中和至微酸性（pH6~7），安装抽滤装置进行过滤，用水洗残渣3~5次，将滤液移入250mL容量瓶中，并定量至度，摇匀备用。4、滴定吸取上述滤液5mL，于事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL和20mL水的250mL三角瓶中，用0.2%葡萄糖液进行滴定（其过程和注意项同还原糖）。5、计算（V—V1）ⅹ250ⅹ0.002ⅹ100总糖（%）=——————————————50ⅹ5简式：总糖（%）=（V—V1）ⅹ0.2式中：V---空白试验消耗葡萄糖毫升数V1---滴定样品时消耗葡萄糖毫升数250---定容的总体积50---水解时样品的毫升数5---吸取滤液的毫升数0.002---每毫升葡萄糖液中g数十、废液的测定1、仪器比色管：带10mL刻度吸管：1mL和2mL比色管架2、试剂标准比色液：0.02~1.0硫酸：密度为1.84重铬酸钾饱和溶液3、10%酒精溶液的配制按下式计算吸取酒精的毫升数：10ⅹ100V=—————酒精度式中：V---吸取酒精的mL数；100---定容体积；吸取V毫升酒精定容至100mL摇匀备用。4、标准比色液的制备吸取10%的酒精0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL分别定容至100mL，配制成百分之0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0的标准液。5、废液标准比色管的配制吸取上述各标准液2mL，分别置于12事先装有0.6mL重铬酸钾饱和溶液、密度为1.84的硫酸1mL的25mL比色管中，摇匀，冷却后密封即可。6、废液含量的测定步骤量取粗馏塔塔底冷却后的废液50mL，注入500mL的蒸馏烧瓶中，加等体积的水，置电炉或加热套上加热蒸馏，收集50mL馏出液，混合均匀备用。吸馏出液2mL入与标准液相同并事先装有0.6mL重铬酸钾饱和溶液及1mL浓硫酸的比色管中，摇匀，2min后与标准液比色管进行比色，与之相同的就是废液的酒精含量。十一、挥发酸的测定1、仪器10mL肚式吸管、100mL三角瓶2、试剂0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂3、测定吸取测酒分后的余留液10mL于00mL或150mL三角瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至粉红色出现即为终点，消耗氢氧化钠的毫升数即为挥发酸的酸度。十二、酸度取滤后被测液10mL，加适量中性蒸馏水，以1%酚酞为指示剂，用0.1NNaOH滴定至粉红色出现，保持30秒，即为终点，所消耗的mL数，即为酸度，为了简便，可取1mL滴定，结果乘10也可，但有误差。