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实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法分离。2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。（5）加热太快，将导致熔点偏高。2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。3、答：这说明两个样品是同一化合物。实验三重结晶1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜的溶剂；(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；(3)加活性炭脱色；(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；(5)冷却，析出晶体；(6)抽滤，洗涤晶体；(7)干燥晶体。2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。实验四乙酰苯胺的制备1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？1、答：采取的措施有：（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量（2）分馏出反应中生成的水（3）加入锌粉以防止苯胺氧化（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。实验五正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。5、答：CaCl2+6H2O→CaCl2·6H2O由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。实验六醋酸正丁酯的制备1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：（2）醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。为了防止副产物的生成，应采取如下措施：（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。实验七肉桂酸的制备1、具有什么结构的醛能进行Perkin反应？2、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯，过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？3、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下，相互作用后得到什么产物？4、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和？5、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏?1、答：无α－H的芳香醛及呋喃甲醛等。2、答：反应式如下3、答：得2-甲基-3-苯丙烯酸。4、答：强碱氢氧化钠易使未反应的苯甲醛发生歧化反应，生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸钠。这样就不能用水汽蒸馏将苯甲酸钠除净，酸化后生成苯甲酸与肉桂酸混合物影响产品纯度。答：除去苯甲醛。可不用水蒸气蒸馏，用萃取，但效果较差。实验八从茶叶中提取咖啡因1、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了升华法，还可以用什么方法？2、试论述咖啡因的药理作用。1、答：因咖啡因的熔点较高，且在熔点温度以下有较高的蒸气压（大于2.7KPa），因此能自固态不经液态而直接转变成蒸气，并从蒸气不经液态直接转变成固态，故可用升华法分离提纯咖啡因。还可用色谱法。2、答：咖啡因可兴奋神经中枢，消除疲劳，有强心作用。实验九柱色谱--亚甲基蓝与荧光黄的分离1、对吸附剂要求是什么？2、为什么极性的组分要用极性大的溶剂洗脱？3、柱色谱在洗脱和分离过程中，应注意些什么？4、柱子中若留有空气或填装不均匀，会怎样影响分离效果？如何避免？1、答：（1）它不溶于所使用的溶剂，与要分离的物质不起化学反应，也不起催化作用等。（2）吸附剂表面积大，颗粒大小均匀，最好是无色的，以便于显色及辨认。（3）具有一定的机械强度和颗粒度。2、答：因为根据物质结构相似相溶原理，极性大的物质溶于极性大的溶剂，极性大的溶剂易取代被吸附的物质。因此极性大的组分要用极性大的溶剂才能洗脱下来。若用极性小的溶剂则难以洗脱。3、答：（1）要持续不断地加入洗脱剂，并保持一定的液面高度。在整个操作中应注意不使吸附剂表面的溶液漏干。一旦柱面溶液流干后再加溶剂，易使柱中发生气泡和裂缝，影响分离。4、答：柱子中若留有空气或填装不均匀，会影响渗滤速度和产生参差不齐的色谱带，分离效果很差。为了避免柱子中产生空气或填装不均匀，应采取以下措施：（1）在装柱之前，应将棉花用溶剂润湿，否则柱子会有空气泡。（2）向柱子中倒入溶剂约为柱高3/4处，打开活塞，控制流出速度（1滴／秒）。然后慢慢加入吸附剂，用木棒或带橡皮管的玻棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密。实验十阿司匹林的制备1、纯净的阿司匹灵对10%三氯化铁呈负结果。如果纯的阿司匹灵是从95%乙醇中结晶而来，回收的晶体有时对10%三氯化铁溶液呈正结果。试说明为什么会发生此结果，并写出发生的反应。2、为什么水杨酸聚合物不能和碳酸氢钠反应生成水溶性产物？3、根据你的观察，指出磷酸在反应中起什么作用?4、给出阿司匹灵与酸的水溶液或碱的水溶液共热时将发生反应的方程式。5、在制备阿司匹灵中主要副产物是什么？如何使之从产物中除去?1、答：因为阿司匹灵与乙醇发生反应，生成水杨酸，所以对10%三氯化铁溶液呈正结果。2、答：水杨酸聚合物没有羧基。3、答：起催化和降低水杨酸分子内氢键作用。4、答：发生水解反应。5、答：是水杨酸聚合物，由于聚合物不溶于碳酸氢钠，而阿司匹灵可溶于碳酸氢钠，过滤除去。6、答：除未反应的水杨酸。7、答：b，e，f。实验十一甲基橙的制备1、什么叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。二甲基苯胺为何在环的对位与重氮盐发生偶联？2、在本实验中，制备重氮盐时为什么要对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？3、在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？4、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。1、答：略2、答：因为对氨基苯磺酸是酸性内盐，用碱把内盐转化为芳香伯胺才能与NaNO2／HCl形成重氮盐，不行。因对氨基苯磺酸与盐酸混合仍得到对氨基苯磺酸内盐而不能产生芳香伯胺，不能制备重氮盐。3、答：会生成氯代苯。4、答：实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备1、在反应过程中析出的黄色奖状物是什么？2、乙醚萃取过的水溶液，若用50%硫酸酸化，是否合适？3、试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？4、怎样利用Cannizzaro反应，将α－呋喃甲醛全部转化成α－呋喃甲醇？