药物分析实验标准操作规程(SOP)

药物分析实验标准操作规程（SOP）1.称量试验中供试品与试药等“称重”的量，均以阿拉伯数码表示，其准确度可根据数值的有效位数来确定，如称取“0.1g”系指称重量可为0.06～0.14；称取“2g”，系指称量重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称量重量可为1.95～2.05g；称取2.00g，系指称取重量可为1.995～2.005g。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10%，如双氯芬酸钠含量测定中“取本品约0.5g，精密称定”，则取样的范围应为0.4501～0.5499g。电子天平使用时的注意事项：①读数时，一定要关闭天平两侧的门后再读数②称取药物时，防止药物洒在天平盘上，影响天平的测定精度。2.清洗带刻度的玻璃器皿如容量瓶、移液管、滴定管，清洗时不可用毛刷，必须用洗液清洗。清洗方法：洗涤时装入少量洗液，将仪器（或容器）倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器（或容器）中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。使用洗液清洗时的注意事项：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。②使用洗液前尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液稀释。③洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。④不要用洗液洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色有原来的深棕色变成绿色）。已变成绿色的洗液无氧化性，不能继续使用。⑤洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。3.定容容量瓶在使用之前先要检查其是否漏水。检查方法是：放入自来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶口外水珠用布或滤纸擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞旋转约180°，再倒立过来试一次。检查两次非常必要，因为有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合的。易溶的微量药物（mg级或以下），可直接装入容量瓶中，并用溶剂冲洗称量纸和容量瓶的磨口塞。难溶的或者称样量大的药物，用先将药物在烧杯中溶解，再将溶液转移至容量瓶中。转移时要使玻璃棒的下端靠紧容量瓶内壁，使溶液沿玻璃棒流入瓶中，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上移1～2cm，同时直立，使附着在玻璃棒与杯嘴之间的溶液流回到杯中，然后用蒸馏水洗涤烧杯3次，将洗涤液一并转入容量瓶中。当加入蒸馏水至容量瓶的2/3时，沿水平方向摇动容量瓶，使溶液混匀。接近标线时，要用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖好瓶塞，将容量瓶倒转，使瓶内气泡上升，再倒转过来，使气泡再直升到顶，如此反复数次直至溶液混匀为止。有时可以把一个干净的漏斗放在容量瓶上，将已称样品放入漏斗中（这时大部分已落入容量瓶中），再用少量蒸馏水将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次，轻轻提起漏斗，再用洗瓶的水充分冲洗后，然后操作如前。4.过滤漏斗的折叠与安放：将折好的滤纸放在洁净的漏斗上（滤纸上缘要求低于漏斗的边缘），用手按紧使之密合，然后用蒸馏水或即将滤过的溶液润湿，再用手或玻璃棒压滤纸，将留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使滤纸紧贴漏斗壁，以加快过滤速度。过滤：将漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一烧杯，漏斗颈下端应在烧杯沿下3～4cm，并与烧杯壁紧靠。操作时一手拿玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻璃棒位于三层滤纸上方。另一只手拿住盛溶液的烧杯，烧杯嘴靠住玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使溶液沿玻璃棒流入滤纸中，至滤液达到滤纸高度的2/3处，停止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提一小段，扶正烧杯，在扶正烧杯前不可将烧杯嘴离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴损失，把玻璃棒放回烧杯内，但不要使玻璃棒靠在烧杯嘴部。过滤的过程可以简记为“一贴两低三靠”一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边（三层滤纸比一层滤纸厚，不易划破）；三是指漏斗颈部下端要紧靠接收滤液的接收器的内壁。5.移液移液前，移液管要用被吸取的溶液润洗3次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使溶液流过管内标线下所有的内壁，然后将管直立将溶液由尖口处放入到废液中。吸取溶液时，一般左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出移液管，用滤纸擦干下端，然后稍松食指，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触，放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟。残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也没有把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应立即洗净放在移液管架上。6.滴定常用滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可以盛放酸液及氧化剂（不能放碱液，碱液使活塞与活塞套粘合，难于转动）。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下端连接一尖嘴玻璃管，可以盛碱液（不能盛放酸或氧化剂等腐蚀胶皮的溶液）。滴定的操作：（1）涂油及试漏：酸式滴定管在使用之前进行活塞涂油，目的一是防止溶液自活塞漏出，二是使活塞自由转动，便于调节角度控制溶液流出量。涂油前用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套细端分别涂一薄层凡士林，把活塞放入活塞套内，旋转数次，直至外面观察时呈透明即可。也可以在玻璃活塞的两端涂上一薄层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼。在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上2分钟，观察有无水滴滴下、缝隙是否有水渗出，然后将活塞旋转180°，再观察一次，放在滴定架上，没有漏水即可使用。（2）洗涤、装液、排气洗涤：与“2.清洗”方法相同（注：碱式滴定管用洗液洗涤时，应将橡皮管卸下）。装液：为保证装入滴定管的溶液不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用7～8ml。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，使溶液流便全管，然后将溶液自下放出。洗好后将滴定管垂直夹在滴定管夹上，装入溶液，装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。排气：将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡。如有气泡，若为酸式滴定管可旋动活塞，使溶液急速下流驱去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。排气后将滴定管下端悬挂的液滴除去，重新加满至刻度。（3）滴定：滴定时，左手控制溶液流量，右手拿住锥形瓶的瓶颈，并向同一方向作圆周运动旋摇，这样，使滴下的溶液能较好的被分散进行化学反应（注：溶液滴出速度不要太快，约3～4滴/秒；旋摇时不要使瓶内溶液溅出）。接近终点时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。滴加1滴或半滴的方法是使液滴悬挂管尖而不让液滴自由流下，再用锥形瓶内壁将液滴碰下，然后用洗瓶将附着的溶液洗入瓶内。滴定结束后，滴定管中剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免玷污整瓶溶液。随即用水洗净滴定管，倒置在滴定管架上。（4）读数：无色或浅色溶液，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上；深色溶液（如KMnO4溶液）的弯月面难以看清，可观察液面的上缘。滴定管读数时应估计到0.01ml。参考资料1.国家药典委员会编，中国药典2005版二部凡例，化学工业出版社。2.孙毓庆主编，分析化学实验第二版，人民卫生出版社。药学院药物分析教研室2009.11.20