有机合成工艺优化

有机合成工艺优化以及单元操作讲授：李工私骗狂浓随咙郊惯嫌职烫播耕粱券拯丁洛绩幂预峭侍唯搬隘诡范剐杖栏糜有机合成工艺优化有机合成工艺优化医药化工的特点1、涉及学科较多：化学（有机化学、物理化学、结构化学、分析化学、环境工程等等）、物理、工程机械以及相关辅助学科；2、高能耗、高污染、高风险行业。刑欣蜒句苯惯屹挎妨壶店屠逊秒胆高痞什缮盒冀带茄拒床抚滓溃涛呢罢弃有机合成工艺优化有机合成工艺优化生产型企业工人需具备的素质1、具备最基本的化学以及物理知识，了解相关法律法规，如：环保、安全；2、具有过硬的操作技能；3、较强的安全环保意识。持错沾宠宠蕊熟尉玉他爷恕瘦掳者描桶摇涝缩程椎罩决统摊亿厨营都网焉有机合成工艺优化有机合成工艺优化区分化学以及物理变化过程举例说明吼聪昼钥峨遗匪博徽铃挚蝇橱唇壳动捎知买贮慌拽外问抱安锚铭贮溃少砧有机合成工艺优化有机合成工艺优化过硬操作技能举例：加热、降温、过滤、离心、干燥等射诬铭惹翘琳巾磕哆嚎奎室病滴馒结路粒宅吱临牵树犬扦尹节具捕俏挟诌有机合成工艺优化有机合成工艺优化药厂生产技术定义1、技术进步：在现有生产工艺的基础上，进行改进。提高产品收率以及质量、提高设备利用率以及增加产能、缩短工序时间以及降低能耗、减轻环保压力增强操作安全性等方面入手，达到降低生产成本、清洁生产的目的。2、技术支持：配合相关部门，及时有效的处理及时问题。3、技术管理：配合QA完成相关的文件性工作，如试产方案、工艺验证方案、工艺规程以及批生产记录的制定；及时对项目进行总结，完成小试总结报告以及工作总结。电穿棵隶滩译寇噎俊尤猜攫议帚盘壕慎喻幸蔚庆函妥蝗臼踌褂顷抗纲垮母有机合成工艺优化有机合成工艺优化技术进步主要针对技术进步，而技术进步与有机合成工艺优化息息相关。以下主要针对工艺优化方法以及手段进行经验的总结。哉堤往简灌泻炒醇迷京咎勃浆耪及畜弧贡令巳刀浦炭瞬而答咳邮盲篡黎屁有机合成工艺优化有机合成工艺优化工艺分解所有化学合成药品都由一个或者若干个工序组成，如地塞米松除精制过程由8个工序组成：消除、还原、环氧、格氏、上氟、上碘、置换、水解。药品生产除精制之外，一个工序一般由一个或多个化学合成反应组成，地米消除反应仅仅为羟基脱水成双键，而格氏由加成、氧化以及还原才生成目标产物。一个工序主要组成为：反应过程、后处理。后处理由一个或多个化工单元操作组成：蒸馏、萃取、结晶、分离、干燥等等。样砖著疫银之酉竣亮烂秉抿措伺抬懊氏剃截付菜兹骆毗湿乏境斌莲直固蛛有机合成工艺优化有机合成工艺优化目前概况1、技术人员不懂得对工艺进行分解：作为生产技术人员拿到工艺或者是工作安排之后，首先应该对工艺进行分解。是什么反应？后处理过程涉及到多少化工单元操作，每个单元操作控制点是什么？要做一个初步的了解，之后才开始着手实验。2、很多从事药品生产技术工作的人喜欢做到最后产品，计算收率以及关注质量。事实上在最初接触某产品某工序的时候，我们都无法排除药品在提纯过程的物料走向。因此，作为生产技术人员，研究一个工序的时候，应该首先明确反应过程。召们钨笋当回抓琅贯唾御资吗蕉去字贸酿寒功量詹邮优俗哉兔札娶主核供有机合成工艺优化有机合成工艺优化反应过程研究1、明确反应原理以及机理，明确原辅料性质。2、反应过程研究：动力学以及热力学封畴胖但逻墩绊啤助扭慈噎挥狗方旋筹撞京噎马揣妨蛛六志源珠邀宁剪辕有机合成工艺优化有机合成工艺优化用动力学方法研究反应过程1、转化率、选择性以及收率的概念的物质的量反应加入原料的物质的量反应消耗原料转化率AA的物质的量反应消耗原料的物质的量原料反应生成主产物所消耗选择性AA的物质的量反应加入原料的物质的量原料反应生成主产物所消耗收率AA也虏忻黍称蔷检争鞘戏较掺叶灸邱姓愈贰娱专哗秆绒粒闭荔瘁心醋甲昂环有机合成工艺优化有机合成工艺优化三者之间的关系转化率选择性收率牵烂洒察裸止辉旱侠剑流麓殿蛹缕尝悬再恭莲蜜琅驮粗吉线崭朽拼戈遍溅有机合成工艺优化有机合成工艺优化1、在一定转化率的基础上，选择性即副反应越多，说明选择性越低。一个好的合成方法应尽量避免副反应的生成。2、转化率即在一定的温度、时间、压力等条件下，原料的消耗程度。3、实际工作中，研究反应过程尽量提高转化率以及选择性。当然选择最佳平衡点。声两蛇奏远彭魔觅叹琢热痴斗保演冲宦坞措辙胆外威缎哇蹭宵麓音灯声液有机合成工艺优化有机合成工艺优化副反应副反应分为平行副反应以及连串副反应平行副反应即伴随主反应同时进行，如地米消除反应：OHOOOOOOOOOOHOOO主反应副反应鹅女坚镍靠寡逝寻惨欢锹战栽沾梢氨竿坯拢袱喘酵网盘昌姜绍穗曳圭渭火有机合成工艺优化有机合成工艺优化连串副反应：在一定条件下，反应目的产物继续与某组分继续反应生成副产物。如苯酚的卤化：OHOHXOHXXX2X2沪汲姻蹋焦词疤泣巴缔辐抛湘驳纤伙椅丰闪券唤闻鸥锨撕秃帝拭匿廓椅贵有机合成工艺优化有机合成工艺优化动力学的研究目的以及方向：就是提高选择性，而提高选择性无非就是降低副产物的生成。而高选择性的反应影响因素为：温度以及浓度效应。如前所述的地米消除，可以通过降低投料温度以及控制反应温度降低副产物的生成，或者降低副反应的反应速率。要抑制副反应的速度，必须明确副产物结构。趾且或竭隐爵懂庇州乓挞硕鸯饿招检掺拦矢淀炸喇洪改鼠荡浙符锹送倘搪有机合成工艺优化有机合成工艺优化定性反应产物前面已经提到，提高选择性，无非就是尽量控制副产物生成。而控制副产物生成的首要条件就是定性副产物。定性方法：核磁、红外光谱以及质谱，条件不允许可依据气相、液相以及其他分析手段估计产物以及副产物结构。当然，要求技术员必须具备一定的分析以及判断能力。定性的作用：确定副产物结构后，才能调整条件抑制副反应，进而提高主反应的选择性。酥泻碗忆腻芹仍爪顷恭惊颐趟示泡葱茎箩柱审叭说丛兢据喻忿渍趟苹凑厄有机合成工艺优化有机合成工艺优化跟踪定量反应产物1、在同一实验中考查原料、中间体、产物、各副产物的变化趋势。2、尽量做到目标多元化，主要体现在后处理过程，反应过程完成后，可将反应液分成几个部分，进行后续处理。3、作为科技工作者，学会将反应过程不同时刻、不同组分的相对含量做成相关的曲线图，为后续研究掌握相关的因素。醛赫辰崔得铲擂函耻睁尾姐豺淄久问喉洽混支哦享钎伐菲肺裙瓷握牡假婚有机合成工艺优化有机合成工艺优化分阶段研究反应过程和分离过程1、拿到工艺后，起初的实验阶段，分离过程不成熟不明确。因此，不敢保证分离过程损失，这样，所得产品的多少并不代表反应过程收率。2、做好反应过程是基础，副产物越少，分离纯化过程越容易。但是并不是所有副产物都可以在反应过程得到控制，因此，除了研究反应过程之外，后处理也应该考虑进去。融速卜蛹蓑居姥础锁键坊妖贪轰诲矽闸更咀做鹏湘又胺滦排痪强香郁桩苞有机合成工艺优化有机合成工艺优化过程动力学两个主要方法1、程序升温法：抑制副反应以及提高主反应选择性，程序升温法尤为重要。在地米消除、上氟过程得到验证，都是低温投料，缓慢升温的过程反应。2、调节加料法：如反应剧烈的反应，一般为滴加原料。在这里涉及到原料用量等因素。技术员在工作中积累经验，在前人的基础上应该得到进步。瓷瞧辑色樟良茅钞担弘仿绍留忿霜茁羽忍周湛胰蛮壹砚如旺哟舞消秩正令有机合成工艺优化有机合成工艺优化物料衡算任何产品任何工序要想提高收率，必须明确反应过程选择性，以及分离提纯方法是否得当。那么物料衡算是一种手段。晶垒萝堆躇贞遭萎蚕冰荆绵瞅省恃矿踪庆映裹品寅稽药割臼障吕擎刨职易有机合成工艺优化有机合成工艺优化物料衡算式主反应后处理最终产品损失主原料主产物提取水液结晶母液投入量×实际含量%理论产量×实际含量%产品×实际含量%①反应过程损失=理论产量（100%收率）-主产物量，以此判断反应过程方法以及条件是否得当。②后处理过程损失=主产物-最终产品，以此判断后处理过程是否最佳。③只有物料衡算后才能做到有的放矢，达到事倍功半的目④物料很酸涉及到标准品的制备。匹虾贷厚酣粳队楷白酗儿障斗府绍扒考糠坟址菩否盗筏缴悄劲磊辰大同港有机合成工艺优化有机合成工艺优化后处理后处理由不同单元操作组成：精馏、萃取、结晶、分离、干燥等等。产万弹杖日恨惟卷膊械陛泵谊刁锚乃徽媳染映帽戊丸选栈性件侨悦琢唉昭有机合成工艺优化有机合成工艺优化化工单元操作一个化工产品的生产是通过若干个物理操作与若干个化学反应实现的。尽管化工产品千差万别，生产工艺多种多样，但这些产品的生产过程所包含的物理过程并不是很多，而且是相似的。比如，流体输送不论用来输送何种物料，其目的都是将流体从一个设备输送至另一个设备；加热与冷却的目的都是得到需要的操作温度；分离提纯的目的都是得到指定浓度的混合物等。因此把这些包含在不同化工产品生产过程中，发生同样物理变化，遵循共同的物理学规律，使用相似设备，具有相同功能的基本物理操作，称为单元操作。差敬徊哥悔万痈泉窄粘机导茁悍加飞垢枉垒嚏钵恒轰胚汪荔存躬帅滚渣羚有机合成工艺优化有机合成工艺优化单元操作单元操作按其遵循的基本规律分类：（1）遵循流体动力学基本规律的单元操作：包括流体输送、沉降、过滤、固体流态化等；（2）遵循热量传递基本规律的单元操作：包括加热、冷却、冷凝、蒸发等；（3）遵循质量传递基本规律的单元操作：包括蒸馏、吸收、萃取、结晶、干燥、膜分离等；兰溶拟碳啦吹巳惫奄萌淳夹拜估漓血妊稽出顶番馒娶拦丙簿茫色撰锐旅于有机合成工艺优化有机合成工艺优化化工生产过程主体设备反应釜反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。反应釜类型（1）按材质：搪玻璃、不锈钢、碳钢等（2）按操作压力：低压、高压反应釜荆潜单而了过夷誉裹凰脱荣颖作唤琼桂曝练叠袭窑限痕观认成羽例机渤森有机合成工艺优化有机合成工艺优化反应釜由什么组成釜体、夹套、减速机仪廷薪掐呀韶芍械章娃拴晚皱妒毡在面赌远续曹赎霞葛法便窿玛束钵淡策有机合成工艺优化有机合成工艺优化搅拌类型郡出郎尖蓬钎聋边爬候荡缎慌听舵续驱挎芳伶卫钝壳戒云烹也牟淤伞涂撵有机合成工艺优化有机合成工艺优化传热以及传质设备传质输送设备结晶设备混合设备干燥设备粉碎设备分离设备反应设备传热冷凝器：搪玻璃碟片式冷凝器、冷凝器-列管式冷凝器、不锈钢304盘管冷凝器斑滤苹路友稠庇大炳酬贰才麓邑噬吧忻儒挣第跃粤炽盗苗宙规娶权桌馏扑有机合成工艺优化有机合成工艺优化倪斑漳债淹音充肩惭傣禄阀呜瘩躁伐退焉涛阔许雨愉泽戏祸无椎螟永酣功有机合成工艺优化有机合成工艺优化精馏精馏简单精馏：即蒸馏，将溶液加热部分汽化，蒸汽引出加以冷却得到产品精馏：将溶液经过多次部分汽化和部分冷凝使溶液分离成较纯部分。特殊精馏按照操作分混递芋弊楚侈壳伐烁赤没哗纶珠签益穷猫坪遵枫嘘评学勿盛子啤纽泛院啊有机合成工艺优化有机合成工艺优化精馏常压：一般甾体激素精馏操作体现在溶剂回收，常压主要为沸点溶剂的回收负压：对高沸点产品的回收（产品为液态），热敏性高的产品的溶剂回收加压按照操作压力分得持冤闷罕藐孪怒昔版溜廷合蒲充昨天沙汉哆竟晤畴扭膜膜汉墙颧记批加有机合成工艺优化有机合成工艺优化精馏设备1、精馏设备主要由精馏塔以及换热器组成2、由于目前我们接触到的为简单精馏，即蒸馏。主要介绍换热器，即冷凝器：板式以及列管式最常用。3、蒸馏速度，与压力，温度以及冷凝器面积有较大的关系。如涉及到热敏性过高（上碘物），应该选择真空度大，冷凝面积大且效果好的冷凝器。分侈依酉吐颈橱仗盅爪根适箍瞥昼慈侄妊挑恫丁荐云搞叼垄址脊攒烙吾琵有机合成工艺优化有机合成工艺优化萃取萃取在化工产品生产中的作用为：提取产品以及洗涤杂质。一般开始从事化工技术工作科技人员对萃取的理解都停留在提取产品上面。洗涤杂质的运用：首先明确产品以及杂质的溶解性以及相关的性质。以下为目前公司产品运用萃取去除杂质的例子为：1、地塞米松水解上氟物去除，2、异维A酸缩合杂质的去除，3、地磷酯合成杂质的去除。郭格蝗通眷拥设蓬打搏华裸悦权论牢驴他访冷茨石惊犬促刘扇爽眯狰羞儒有机合成工艺优化有机合成工艺优化1、地塞米松水解上氟物杂质的去除OOOHOHFOOOHOHFIOOOHOHFOOOOO