ASAP2020-微孔测样方法(参考)

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ASAP2020硅铝标样分析方法1、检查冷阱杜瓦瓶液氮量,如不够则添加。2、按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件,最后开分子泵。3、分别称量空管、空管加样品的质量。4、将样品管安装在脱气站上,套上加热包。5、打开软件,新建分析文件,如图选择Yes创建分析文件。手动输入样品质量,如图为0.2795g,其余保持不变Sampletube有如下选项,按实际情况勾选Useisothermaljacket使用等温夹套Usefillerrod使用填充棒Sealfrit密封塞设置脱气条件degasconditions,如图:设置分析条件analysisconditions,设置相对压力P/Po按顺序从小变大再变小,可用insertrange选项设置,最大可设置为0.995,压力点设置越多,分析时间越长。如图,55个点分析时间约11个小时。1、BETsurfacearea,选点在0.05~0.3之间,如图。2、Totalporevolume,选点在0.990–0.998之间,如图。3、BJHadsorption,选点在P/Po压力点变大区域,如0.05~0.9954、BJHdesorption,选点在P/Po压力点变小区域,如0.995~0.05点选preparation选项,设置如图。不勾选fastevacuation点选freespace选项,选择Measure选项,勾选lowerdewarforevacuation点选Po和T选项,选择第一项点选dosing选项,全部都不勾选,此项不作改动勾选equilibration选项,平衡时间为10s点选backfill选项,勾选两个回填气体设置分析气性质(Adsorpitiveproperty),点击replace,选择Nitrogen@77.35K设置报告选项,打开reportoption,选择报告Summary、Isotherm、BETSurfaceArea、BJHAdsorption、BJHDesorption。点击Summary报告,再点击edit,如图。勾选Single-pointBET、Multi-pointBET、Adsorptiontotal、Averageporewidth至此,样品文件编辑完成(记住要点save键)开始脱气和分析脱气站脱气用browse选择刚刚新建的文件,点start后自动开始脱气调出脱气站的示意图等待脱气完成,完成后在状态栏部分会显示idle脱气完成,再称量一次,用脱气后的质量减去空管质量,得出真实样品质量,在分析文件中输入真实样品质量。将样品管移至分析口,记住加上等温夹套,将Po管移动至紧贴样品管。开始分析,如图选择刚刚建立的分析文件,点击start后自动开始分析,等待分析完成至此,硅铝样品所有的分析结束,打开报告看结果

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