第一章一般仪器第一节玻璃仪器一、仪器玻璃化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可责的性质,它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便,并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”,用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO,Na2O,K2O0引人B2O3、Al2O3、ZnO.BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。表1-1列出了各种仪器玻璃的化学组成、性质及用途。表1-1仪«繽璃的化学组成、性质及用途φ玻璃名称通称化:学组成线膨胀系数®耐热急变温差软化点主要用途SiO2Al2O3B2O3R2O(Na2OtKiO)CaOZnO特規玻麟特硬料80.72.112.83.8O.6—32XIO-7不低于Z70V820Ό制作烧器类酎热产品硬质玻璃九五料79.12.1;12.55.70.6—4卜42Xicr7不低于220*0770Vtl祚桡雜类及各种玻璃仪器一J仪器玻mfe管料744.54.5123,3I.771Xίο-7不低于UOt:7S0V藤作Ir管、吸管及培养皿等量器玻躑白料7354.513.23.8O.573Xίο-7不低于120X:740*C制作量器等①参见“北京玻璃厂产品样本”。②W是质量分数,以“%”为单位。③线膨胀系数是指当物体瀑度升离IK时,单位长度上所堆加的长度《从表1-1中可以看出,特硬玻璃和硬质玻璃含S1O2和B2O3较髙,均属于高硼硅酸盐玻璃一类。它们具有较髙的热稳定性,在化学稳定性方面耐酸、耐水性能好,耐碱性能稍差。一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃·其热稳定性及耐腐蚀性稍差。玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氣酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。石英玻璃属于特种仪器玻璃,其理化性能与玻璃有同又有异,它有极其优良的化学稳定性和热稳定性,但价格较贵。石英制品在化验室中也占有重要的地位,我们在后面专节讲述。二、常用的玻璃仪器化验室所用到的玻璃仪器种类很多,各种不同专业的化验室还用到一些特殊的玻璃仪器,这里主要介绍一般通用的玻璃仪器及一胜磨口玻璃仪器的知识。关于容量仪器的使用方法请看第三章第四节内容。常用玻璃仪器的名称、规格、用途见表1-2,图形见图1-1。表1-2常用玻璃仪《名称、规格、用途一览表名称规格主要用途使用注意(1)烧杯容f:/mL:10、15、25、100、250、400、500、60I000、200050、配制溶液、0、溶样等加热时应置于石棉网上,使其受热均勻,一般不可烧干(2三角烧瓶(锥形瓶)容纛/mL:50、100,250,500J000加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨α三角瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持厥配塞续表名称规格主要用途使用注意(3)碘瓶容量/mL:50、100、250500.1000、碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同三角烧瓶(4)圆(平)底烧瓶容量/mL:250、500、1000可配橡皮塞号:5〜6、6〜7、8〜9加热及蒸馏液体;平底烧瓶又可自制洗瓶一般避免直接火焰加热、隔石棉网或各种加热套、加热浴加热(5)圆底蒸馏烧瓶容量/mL:30、60、125、250.500.1000蒸傕f也可作少量气体发生反应器同蹰底烧瓶(δ)凯氏烧瓶容量/mL:50、100、300、500消解有机物质置石棉网上加热,瓶α方向勿对向自己及他人(7)洗瓶容量/mL:250、500、i000装纯水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀玻璃制的带磨口塞;也可用锥形瓶自己装配;可置石棉网上加热ί聚乙烯制的不可加热(8)量筒(9)量杯容量AnL:5、10、25、50100,250,500,1000,2000量出式,量入式、粗略地量取〜定体积的液体用沿壁加入或倒出溶液,不能加热(10)容童瓶(置瓶)容量/mL:5、10、25、50100、200、250、500、1000,2000量入式,无色,棕色、配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配》漏水的不能用;不能用直接火加热,可水浴加热(11)滴定管容量/mL_·5、10、25、50,100无色、榇色,量出式酸式,碱式(或聚四氟乙烯活塞〉容量分析滴定搡作活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放减液;碱管不能放与橡皮作用的标准溶液(12)座式漓定管容量/mL:l、2、5、10量出式微童或半徽量分析漓定搡作只有活塞式;其余注意‘亊$同滴定管名称规格主要用途使用注意(13)自动滴定管滴定管容Λ25mL,储液瓶容量lOOOmL,貴出式自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球(H)移液管(单标线吸量管)容量/mL:l'2'5、10'15、20、25、50、100量出式准确地移取一定量的液体(15)分度吸量管容量/mL.O·1、02、025、O.5、K2、5、10、25、50完全流出式、不完全流出式准确地移取各种不同量的液体同移液管U6)称量瓶扁形扁形用作测定水分或在烘箱中烘干基准物》离形用于称貴基准物、样品不可Il紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配容量/mL101530瓶离/直径/mmmm253525403050髙形:102040502530(17)试剂瓶、细口瓶、广α瓶、下α瓶容童/mL:30、60、125、250、500、1000、2000、10000,20000无色、棕色细口瓶用于存放液体试剂ί广口瓶用于装固体试剂ί棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热I不能在瓶内配制在搡作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;不要长期存放碱性溶液,存放时应使用橡皮塞CIB)*瓶容量/mL:30、60、125无色、棕色装需滴加的试剂同试剂瓶名称规格主要用途使用注意(19)漏斗长颈:口径50、60、75mm;管长150mm短颈:口径50、60mm;管长90、120mm,锥体均为60°长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤不可直接火加热(20)分液漏斗容量/011^50、100、250、500、1000玻璃活塞或聚四氟乙烯活塞分开两种互不相溶的液体*,用于萃取分离和窗集ϊ制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用;不可加热(2i)试管普通试管离心试管容»/mL:试管10、20,离心试管5、10、15带刻度、不带刻度离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻瑱制的试管可直接在火焰上加热,但不能糠冷;离心管只能水浴加热(22)比色管容量/mL:10、25、50、l00带刻度、不带刻度,具塞、不具塞光度分析不可直接火加热,非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗,以免磨伤进光面(23)吸收管波氏全长/mm:173、233多孔濉极吸收管185,滤片1#吸收气体样品中的被测物质通过气体的流量要适当ί两只串联使用ϊ磨口塞要屎配f不可直接火加热;多孔滤板吸收管吸收效率较离,可单只使用(24)冷凝管全长/mmdZOJTOdgo直形、球形、蛇形,空气冷凝管用于冷却蕪傕出的液体,蛇形管适用于冷凝低嫌点液体蒸气,空气冷礙管用于冷凝襍点150C以上的液体蒸气不可驟冷骤热》注意从下口进冷却水,上口出水名称规格主要用途使用注意(25)抽气管伽氏、爱氏、改良式上端接自来水笼头,侧端接抽滤瓶,射水造成负压,抽滤不同样式甚至同型号产品抽力不一样,选用抽力大的(26)抽滤瓶容童/mL:250、500、1000,2000抽滤时接收滤液属于厚壁容器,能酎负压ϊ不可加热(27)表面皿直径/mm:45、60、75、90.100,120盖烧杯及漏斗等不可直接火加热,直径要大于所盖容器(28)研钵厚料制成·,内底及杆均匀磨砂直径:70、90、105mm研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击ί不能烘烤(29)干燥器直径/mm:150、180、210无色、棕色保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量样品底部放变色硅胶或其它干燥剂,兼磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放人热的物体后要时时开兼以免盖子跳起(30)蒸埔水蒸傕器烧瓶容量/mL:500、1000,2000制取蒸馏水防止爆沸(加素瓷片);要隔石棉网用火焰均勻加热或用电热套加热(31)砂芯玻璃猶斗(细菌漏斗)容貴/mL:35、60、140、500滤板I〜P(详见第三章)过滤必须抽滤;不能骤冷骤热;不能过滤氩氟酸、碱等*用毕立即洗净(32)砂芯玻璃坩埚容量/mL:l0、15、30墟板1#〜W重量分析中烘干需称置的沉淀同砂芯玻璃漏斗33)标准磨口组合仪器磨口表示方法:上口内径/磨面长度,单位为mm长颈系列:Φ10/19、Φ14.5/23.Ψ19/26.Φ24/29.Φ29/32…有机化学及有机半微置分析中制备及分离_磨口处无须涂润滑剂ί安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置88SSSIi=IllJhI54321a普通b带容积近似值c高型d锥形(I)烧杯具塞(2)三角烧瓶(锥形瓶)(3)碘瓶长颈短颈平底(4)圆(平)底烧瓶ΓΚO(5)圆底苹馏烧瓶(6)凯氏焼瓶.rrrίι.ι.ι.··.ΐ!r^-g^ν1·1ΓΓΓ1··ΓΓ·ι1·1Γ^^ΑΜΠΜΜνυ^碱式自动滴定管滴定管滴定管座式滴定管(H)各种滴定管V移液管~;τ·Γ·τ·«·τ*^.1.吸童:管(12)吸量管、移液管和移液器高形扁形(13)称置瓶Λ细α瓶V广口瓶下口瓶(14)试剂瓶滴液漏斗(15)滴瓶球形筒形(16)漏斗(17)分液漏斗(18)试管(19)比色管(7=^mV)多孔雄板吸收管(20)吸收管(21)冷凝管(22)抽气管(23)(24)表茴皿(25)研钵干燥器真空干嫌器⑶)干燥器(27)茶馏水蒸灌器(28)砂芯玻璃漏斗(29)砂芯玻璃坩祸溢度计套管(30)标准磨口组合仪器举例图1-1常用玻璃仪器(七)三、成泰玻璃仪讎装置图1-2〜图1-5列出的成套玻璃仪器装置在化验工作中经常要用到,它们涉及的操作、安全知识需要进行专门的学习,可以参阅有关书籍。Q图1-2普通蒸馏装置15图1-4普通回流装置图〗-5水蒸气蒸饱装置四、玻璃仪器的洗涤方法在分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗净要求。(一)洗涤仪鼉的一般步骤1.水刷洗准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。2.用低泡沫洗涤液刷洗用低沲沫洗涤液和水摇动、必要时可加人滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。冲净洗涤剂,再用自来水洗3遍。将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中,在超声波清洗机液槽中超洗数分钟,洗涤效果极佳。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器3次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。(二)各种洗淡液的使用针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。几种常用的洗涤液见表1-3。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。表1-3几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法(I)铬酸洗液(尽量不用)研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸用于去除器壁残留油污,用少量洗液篱洗或浸泡一夜,洗液可重复使用洗涤废液经处理解毒方可排放(2)工业盐酸[浓或