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化验基本技能培训主讲：wzy2012年04月23日培训内容一、职业道德二、无机化学基础三、有机化合物概述四、滴定分析概述及滴定仪器的使用方法五、天平与称量一、化验员的职业道德1、爱岗敬业；2、诚实守信；3、办事公道；4、认真负责；5、努力学习；6、遵纪守法。1、物质的量摩尔是物质的量的单位，符号为mol，中文表示摩尔。2、摩尔质量每摩尔物质的质量叫做摩尔质量，单位是“克/摩尔”，用符号M表示。在数值上等于该物质相应的式量（分子量、原子量或离子量）。1mol=1000mmol1mmol=1000μmol3、物质的量浓度对溶液来说，即1L溶液中所含溶质B的物质的量。单位：摩(尔)每升单位符号：mol·L-1混合物中某物质B的物质的量(nB)除以混合物的体积(V):cB=nB/V二、无机化学基础二、无机化学基础三、有机化合物概述1、有机物、有机化学的定义有机物（有机化合物的简称）—碳氢化合物及其衍生物。(但CO、CO2、碳酸、碳酸盐、金属碳化物、CN-、SCN-、等看作无机物。)组成元素：碳、氢、氧、氮、硫、磷、卤素等2、有机化学—研究碳氢化合物及其衍生物的化学科学.三、有机化合物概述（常见官能团）类型官能团类型官能团烷烃无醚R—O—R（醚）烯烃C=C（碳碳双键）醛—CHO（醛基）炔烃—C≡C—（碳碳叁键）酮C=O（羰基）卤代烃—X（卤素）羧酸—COOH（羧基）醇—OH（羟基）胺—NH2（氨基）四、滴定分析（一）滴定管的使用方法1.滴定管的构造及其准确度（1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。（2）准确度a常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估读到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响误差增大。例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02／10×100﹪=±0.2﹪，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1﹪。b10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。c在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1～5ml，刻度区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。d在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。四、滴定分析2.滴定管的种类（1）酸式滴定管（玻璃滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻璃是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂地太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管。但因碱性滴定液常使玻璃与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。（2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用作碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。四、滴定分析3．使用前的准备a在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入的滴定液被水稀释。b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。c最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。4.操作注意事项a滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响较大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。b使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可避免把活塞顶出。四、滴定分析c每次滴定需从零刻度开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应该一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液留下来以后再读数，如果放出滴定液的速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。e滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。f为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读书卡”（涂有一黑长方形的4×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在同一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读书卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。g滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。四、滴定分析四、滴定分析（二）容量瓶的使用方法1.容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免调错，在瓶颈上有环状刻度，容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立10秒钟，如此将瓶颠倒10次，应不漏水。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。2.定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二或者四分之三容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线0.5-1.0cm处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切（必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应该与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确），盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。3.用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。4.量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用（需避光的溶液应以棕色容量瓶配制）。量瓶不能再烘箱中烘烤，容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。四、滴定分析（三）移液管的使用方法移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上级以下为较细的管颈，下不得管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多（不能超过2cm），以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升至刻度标线以上约1-2cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁（或者将移液管在烧杯壁上转两圈），并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触器壁，以除去尖端外残留溶液。3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后约15秒钟时将移液管在烧杯壁上转一圈后拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。四、滴定分析（四）刻度吸管的使用方法1.刻度吸管是由上而下（由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出（移液的方法与移液管相同）。3.量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。四、滴定分析四、滴定分析（五）容量仪器使用的注意事项1.移液管及刻度管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。3.需精密量取5、10、20、25、50等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸的再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。四、滴定分析滴定分析法是化学定量分析法中最重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，根据滴加的试剂溶液的浓度和体积，计算出被测物质含量的方法。(一)