进出口食品安全风险监控实验室质量控制指南

质检食函〔2011〕398号关于印发《进出口食品安全风险监控实验室质量控制指南》的通知各直属检验检疫局，中国检科院：为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，进一步规范进出口食品安全风险监控工作，按照《中华人民共和国进出口食品安全风险监控工作指南》（国质检食〔2011〕570号）的规定，总局组织制订了《进出口食品安全风险监控实验室质量控制指南》，请各单位认真遵照执行，加强对进出口食品安全风险监控实验室的管理，不断提升检测水平和技术能力。二〇一一年十一月二日国家质量监督检验检疫总局司（局）函—2—进出口食品安全风险监控实验室质量控制指南1.范围本指南规定了进出口食品安全风险监控实验室的质量控制要求。本指南适用于从事进出口食品安全风险监控（包括有效成分、农用化学品残留、食品添加剂、重金属、毒素、环境污染物等）检测的食品理化检测实验室的质量控制。出口动物源性食品安全风险监控实验室的质量控制按《出口动物源性食品风险监控实验室质量控制指南》执行。2.引用文件本指南引用了下列标准中的部分条款。GB／T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB8170数字修约规则3.术语3.1执行限检测样品为进出口食品安全风险监控计划样品时，执行限为风险监控计划中规定的限量水平。3.2筛选方法在指定水平上用于检测一种或一类分析物质是否存在的分析方法，这些方法具有高的样品通量，用于筛选大量样品中的可能的—3—阳性结果，并且这些方法在设计时着重考虑避免假阴性结果。筛选方法包括生物学方法（如细菌生长抑制法）、生物化学法（如酶联免疫法）、理化方法（如液相色谱法、液质联用法、气相色谱法、气质联用法）。3.3确证方法确证方法是指能提供全部或补充信息，以能够明确定性和必要时可在关注的浓度水平进行定量的方法。灵敏度能满足检测要求。确证方法的目的在于避免假阳性结果。3.4筛选目标浓度筛选目标浓度是指筛选检测中将样品判定为“筛选阳性”（潜在的不合格）并有必要进一步进行确证检测的浓度水平。3.5定性方法定性方法是指根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。定性方法给出“有”或“无”的结论，但是无法给出推定分析物的浓度。当色谱方法（如液相色谱法、液质联用法）仅给出色谱峰有/无的结果时，也属于定性方法。3.6定量方法定量方法是指测定物质量或质量分数的分析方法，可用适当单位的数值表示。4.实验室4.1实验室质量体系—4—实验室必须取得相关的食品检验机构资质认定证书，按照CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》建立实验室质量保证体系并有效运行。实验室的运行应符合国家法律法规及管理部门的要求。实验室必须确保所产生分析结果的质量和可比性。应当通过使用质量保证体系，尤其是通过按照本指南规定的步骤和标准进行方法确认和检测过程质量控制，通过确保溯源到常用标准品或公认标准品来实现。实验室应参加相应的能力验证计划或其他实验室间的比对测试活动。4.2实验室环境与资源实验室应配备充足的的检测资源（人员、设备、场地等），并确保满足检测要求。实验室应当具备固定的检验工作场所以及专用于检测活动所需的冷藏和冷冻、数据处理与分析、信息传输设施和设备等工作条件。实验室的基本设施和工作环境应当满足分析方法、仪器设备正常运转、技术档案贮存、样品制备和贮存、防止交叉污染、保证人身健康和环境保护等要求。当环境因素可能直接影响检测结果准确性时，或分析方法规定了环境条件时，应对相关的环境条件进行控制并记录。实验室应建立程序文件规定检测涉及的主要仪器设备（包括量—5—器具，下同）的校准和维护，设备校准和维护的频率周期应能确保仪器设备性能是处于有效控制的。实验区应当与非实验区分离；应对有可能引起交叉污染的区域进行有效的分隔，实验室质量体系文件应明确规定需要控制的区域范围。4.3基准实验室进出口食品安全风险监控基准实验室由国家质检总局进出口食品安全局批准认定，其负责的基准项目由年度监控计划规定。基准实验室的主要职责为：承担年度监控计划中指定的检测任务；收集国内外法律、法规、限量标准和检测方法等有关食品安全信息，并完成承担项目的国内外年度综述；负责对承担项目检测方法的研发、选择和验证；通过组织培训、开展比对试验等方式，指导各执行机构检测实验室提高检测能力、纠正偏差；对有争议的检测结果进行仲裁；参加或承办国内外技术交流和技术谈判。4.4批准实验室进出口食品安全风险监控批准实验室由国家质检总局进出口食品安全局批准认定，主要职责为：承担监控计划中指定的检测任务，出具检测结果；参加有关的技术培训、能力验证或比对试验；—6—向基准实验室提出改进分析方法的建议。5.人员5.1实验室应有程序明确规定，检测人员应具备的职业素质要求，只有经考核核准的人员才能进行样品制备、测试、分析结果计算和记录、校核等工作。5.2除CNAS-CL01以及国家有关主管部门规定的人员要求外，从事进出口食品风险监控检测工作的人员必须参加技术培训并取得相应资格。5.3如果实验室检测方法出现可能影响检测质量的重要改动，应重新对相关检测人员进行培训。6.样品6.1样品接收实验室在接受样品时必须检查样品的数量/重量、状态和封识，并核对送样单；对于样品封识已被破坏、样品已变质或已明显观察到样品已受到污染、送样单与样品不符的，实验室应迅速通知送检机构或部门并作退样处理。实验室在接收样品并确认无误后，应对样品进行二次编码，对检测人员屏蔽样品来源（官方抽样编码），确保样品检测的公正性。6.2样品制备、保管与传递实验室应该有样品接受、处理、登记、贮藏的文件程序，以保证样品符合分析、复验和复查的要求，不影响待测组分的残留量结—7—果，对于那些在生物样品中易于降解的物质必须给予特别的关注。对非预包装样品，实验室必须进行缩分，缩分应在样品粗制备（例如捣碎、搅拌等）后进行。应在合适的条件下至少保存半年，不合格样品至少保存至跟踪调查结束之后。制备后的样品应置放于洁净、惰性的容器中，以提供足够的保护，防止样品被污染、避免待测物被容器内壁吸附而导致损失。在样品制备、传递、贮存过程中应避免二次污染或分析物的损失。7.标准品、标准溶液与试剂7.1总体要求实验室应当配备满足所开展的残留分析活动必需的标准物质（包括有证标准物质、标准品、合格供应商提供的单一或复合的标准溶液、内标物，下同）、试剂。实验室应关注环境条件对标准物质、标准溶液及试剂稳定性的影响，对于有可能发生影响的环境条件应在实验室标准操作程序中予以限定。建议标准物质、标准储备液应相对独立放置，以防止交叉污染。应对处于有效使用期的标准物质、标准溶液进行期间检查，以证明其含量（或浓度）稳定、未受污染。标准物质的有效期到后，如果实验室确信其纯度还是可以接受的，经评估后，此标准物质仍可继续保留使用，但应确定一个新的—8—有效期。实验室应建立相关的评估程序文件，包括新旧标准物质的纯度变化（如同一检测器的响应程度比较），只要有可能，评估程序中要包含使用质谱技术。7.2标准溶液标准溶液包括分析过程涉及的标准储备液、标准使用液等。应保证配制标准溶液的天平、量器具其准确度符合标准溶液配制的要求；各级标准溶液的配制应有记录并是可溯源的。标准溶液应贮存于洁净密闭容器中，并置于合适的贮存环境。标准溶液贮存容器的材质应对分析物是惰性的，应注意标准溶液贮存过程中容器材质有可能释放某些化学物质，从而影响样品提取、净化和测定。容器外部应有清晰、牢固的标签标记，标签内容应能与配制过程纪录相符。标准溶液的有效期不得超过相应标准物质的有效期，下级标准溶液的有效期不能超过母液的有效期。对于即配即用的标准溶液，应予以限定和说明。8.方法及方法确认8.1检测方法分为标准方法和非标准方法。标准方法包括：a)国际标准：ISO、WHO、FAO、CAC等；b)国家（或区域性）标准：GB.EN、ANSI.BS.DIN、JIS.AFNOR、FOCT、药典等；c)行业标准、地方标准。—9—非标准方法包括：a)技术组织发布的方法：AOAC、FCC等；b)科学文献或期刊公布的方法；c)仪器生产厂家提供的指导方法；d)实验室制定的内部方法。8.2检测方法的选择8.2.1选择检测方法的基本原则：a)采用的检测方法应满足监控工作的要求并适合所进行的检测活动；b)推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标准；c)保证采用的标准系最新有效版本。8.2.2按下述排列顺序优先选择检测方法：a)监控计划指定的方法；b)法律法规规定的标准；c)国际标准、国家（或区域性）标准；d)行业标准、地方标准；e)非标准方法、允许偏离的标准方法。8.3标准方法的确认8.3.1首次采用的标准方法，在应用于样品检测前应对方法的技术要素(参见附录A)进行验证。8.3.2验证发现标准方法中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成标准操作程序，经审核批准后作为标准方法的补充。—10—8.4非标准方法的制定8.4.1引用方法8.4.1.1需要引用权威技术组织发布的方法、科学文献或期刊公布的方法、仪器生产厂家提供的指导方法时，应对方法的技术要素进行验证。8.4.1.2验证发现引用方法原文中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成标准操作程序，作为原方法的补充。8.4.2实验室内部方法8.4.2.1实验室内部方法主要包括实验室自建方法、改进后的引用方法以及偏离后的标准方法等。8.4.2.2实验室内部方法可参照《出口动物源性食品安全风险监控实验室标准操作程序编写规则》编写。8.4.2.3实验室内部方法在使用前应根据方法类型参照表1选择验证参数，并参照附录A对方法的技术要素进行验证。表1：典型验证参数的选择方法类型检出限定量限正确度重复性再现性特异性稳健性校准曲线定性方法S-----C-----定量S--—11—方法C-注：“S”=筛选方法（Screeningmethods）；“C”=确证方法（Confirmatorymethods）；“”=必选参数。8.5检测8.5.1样品在接收、制备和测试等各个过程中应始终确保样品的原始特性，未受污染、变质或混淆。8.5.2按检测方法和作业指导书操作。8.5.3需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。8.5.4适用时，分析过程应以标准空白样品控制样品测试样品为循环进行，顺序可根据实际情况安排。8.5.5当检出农用化学品残留、添加剂含量超过执行限时，适用时应采用质谱、光谱、双柱定性等方法进行确证或复测。8.5.6复检或疑难项目的检测应做平行实验。8.5.7检测结果应使用法定计量单位。8.5.8按以下要求填写原始记录并出具检测结果：a)检测人员应在原始记录表上如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性；b)原始记录及计算结果应经自校、复核或审核；c)检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自校和复核；d)如果检测结果用回收率进行校准，应在原始记录的结果中明确说明并描述校准公式；—12—e)数字修约遵守GB8170；在满足数字修约规则的基础上，检测结果比执行限多保留一位有效数字。9.结果质量控制9.1实验室应制定测试结果质量控制程序，明确内部质量控制的内容、方式和要求。9.2随同样品测试做空白试验，并在需要时在样品测定值中扣除；对于某些不能获取到空白样品的检测，或某些空白样品中含有目前技术不能完全排除的干扰物，空白样品本底/干扰物的响应不能超过方法检测低限对应的响应水平的30%。9.3随同样品测试做控制样品的测定，用统计方法对控制样品的测定结果进行评价。a)控制样品一般有以下两种：在样品（该样品不含该待测组分或被测组分的含量相对加标量可以忽略不计，或者已知其含量）中加入已知量的标准物质，成为加标样品；选用与被测样品基体相同或相近的实物标准样。b)控制样品中被测组分的含量应与被测样品相近，若被测样品为未检出，则控制样品中被测组分的含量应在方法定量限附近。c)控制样品测定结果的回收率应符合要求（参见附录A中的表A