岛津气相色谱维护培训

SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875岛津气相色谱维护培训郝文明2006年6月SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱仪的基本流路图钢瓶N2载气控制进样口色谱柱检测器数据处理SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875高压气瓶使用注意事项钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下，2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875高压气瓶使用注意事项钢瓶气体总量的计算：一般钢瓶充满气体是13.5MPa，瓶体积是40L，留有1MPa的余压（必须强调用户），那么40×125=5000L。一般用户八小时连续开机，用气量100mL/min左右来算一瓶气体要用至少三个月。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱仪的流动相----载气检测器种类载气（纯度）燃烧气（纯度）助燃气（纯度）尾吹气（纯度）TCD一般分析HeN2Ar等99.995%以上TCD高灵敏度分析HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2等99.995%以上Ari空压机N2He等99.995%以上FID高灵敏度分析N2He等99.999%以上H2等99.999%以上Ari空气钢瓶空压机也可N2He等99.999%以上SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱的进样方式热进样分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象低沸点组分百分比偏高进针退针高沸点组分残留SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样(痕量分析)•OCI柱头进样•只适用于0.53内径的柱子•无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uLSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样口的结构（1）WBI进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI)PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口载气不锈钢衬管0.53mm内径宽孔毛细柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875•毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm--0.53mm长度：10--100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm色谱柱的类型SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875几种代表性固定液的极性(McReynolds常数)Squalane（角鲨烷）0（非极性）PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE3015FFAP340OV101(DB1)17PEG1000347SE54(DB5)33（弱极性）EGA372DC55074DEGS484OV17119（中极性）TCEP593超强极性BCEF690名称△IBenzene名称△IBenzeneSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度（10%～30%)高膜厚(1～5μm)对高沸点化合物低浓度（1%～5%)低膜厚(0.25～0.5μm)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875内径对毛细柱分离的影响0.22mmx25mSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875膜厚对毛细柱分离的影响CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5umSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875毛细柱的内径、膜厚及柱容量内径膜厚柱容量SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表固定相岛津J&WSGE信和化工FrontierLABRESTECSUPELCOCHROMPACK聚甲基硅氧烷OV-1CBP1DB-1BP-1HR-1Rtx-1SPB-1CPSil5CB聚苯基甲基硅氧烷（5%苯基）SE-52CBP5DB-5BP-5HR-52Rtx-1,MXT-5SPB-1,PTE-5SAC-5CPSil8CB聚苯基甲基硅氧烷（20%苯基）OV-7Rtx-20聚苯基甲基硅氧烷（50%苯基）OV-17,DB-17DB-17thRtx-50SP-22506%腈乙基甲基硅酮Rtx-1301OVI-G4314%腈乙基甲基硅酮OV-1701CBP10DB-1701BP-10HR-10Rtx-1701SPB-1701CPSil19CB50%三氟丙基甲基硅氧烷OV-210DB-210Rtx-200CPSil43CB50%腈乙苯基甲基硅酮DB-225HR-225Rtx-22550%腈乙基甲基硅酮DB-23聚乙二醇（硝苯二酸修饰）FFAPDB-FFAPStabilwax-DANukolCPWax58CB,FFAP-CB聚乙二醇PEG-20MCBP20DB-WAXBP-20HR-20MALLOY-CWStabilwaxSupecolwax-10Carbowax20MCPWax52CB,联苯基聚甲基硅氧烷（14%联苯基）DB-XLB聚苯基甲基硅氧烷（65%苯基）ALLOY-TRGRtx-65TAP-CB90%二丙腈基10%腈乙苯基甲基硅酮Rtx-2330SP-2380SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c日常维护进样垫种类SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875日常维护玻璃衬管的惰性化处理现象:某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护进样口检测器SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护氢火焰离子化检测器简称FID检测器，一般GC-14C的标配都有，是常规的检测器，因其灵敏度高，线性范围宽，操作简单，稳定可靠而得以广泛应用。有SPL系统时一定要将喷嘴更换为毛细管柱专用的，在安装时小心极化电压的引线不要压破绝缘层引起漏电。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护热导池检测器也是使用较广泛的检测器之一，它在检测微量水分和气体分析起着举足轻重的作用。在教用户使用此检测器时一定要强调至少通十五分钟的载气后再开机升温，以免损坏检测器内的钨丝。载气与试样的热导系数相差越大，灵敏度越高。一般物质蒸汽的热导系数较小，所以应选择热导系数大的氢气或氦气作载气。此外，载气热导系数大，允许的桥电流可适当提高，从而提高了检测器的灵敏度。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c日常维护热导池池体温度的设定也是重要环节，桥流一定时，钨丝温度一定。若适当降低池体温度，则钨丝和池壁的温差增大，从而提高了灵敏度。但池体温度不能低于柱温，否则样品会在检测器内冷凝集结。桥电流的设定是分析样品所不可缺少的步骤，桥电流增加，使钨丝温度增高，钨丝和池壁的温差增大，有利于气体的热传导，灵敏度高。热导池的灵敏度和桥电流的三次方成正比。所以增加桥电流可以迅速提高灵敏度。但是电流也不可过高，否则引起基线不稳，甚至烧坏钨丝。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c日常维护热导池检测器因腔体死体积大一般只连填充柱，一支分析柱和一支参比柱安装好后调节柱后流速一致，要求用户拆卸或更换色谱柱后必须试漏，以免引起氢气在柱温箱内积聚爆炸。建议用户将检测器排空口的废气用管线连到室外排放，养成细致入微的工作习惯。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c日常维护－检测器检查更换喷嘴所需工具8mm内六角套筒SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护填充柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c毛细管装置SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c毛细管装置SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14c毛细管装置SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护SPL进样口SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护更换玻璃衬管SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-14系列日常维护SHIMAD