甲基橙实验报告

有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号3指导教师：日期：实验目的1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。实验原理本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。主要试剂及物理性质试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，10%氢氧化钠溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，饱和食盐水。化合物分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇对氨基苯磺酸173.84白色或灰白色晶体1.485280℃时分解炭化－－微溶不溶亚硝酸钠69.05白色或微带浅黄色晶体2.168271320℃以上分解－易溶微溶N,N-二甲基苯胺121.18淡黄色油状液体0.95572.451941.5582微溶易溶甲基橙327.34橙黄色鳞片状结晶－－－－微溶，易溶于热水不溶四、仪器装置仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗实验步骤及现象时间步骤现象13:30在250mL烧杯中放置10mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色13:40冷却至室温13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色14:13控制温度在5℃以下，放置15min以保证反应完全溶液分层，下层是颗粒在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡混合14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色溶液变为橙色14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量泡沫，随着温度的升高，泡沫慢慢消失，变为红色悬浊液，颗粒消失，变为深红色溶液冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，用饱和食盐水洗涤两次，每次10mL得到有橘黄色颗粒的滤纸，和深红色的虑液将晶体连同滤纸转移到装有75mL的热水中溶解，全溶后，冷却至室温，再冰水浴冷却至甲基橙结晶全部析出，减压抽滤在热水中晶体溶解，冷却后慢慢有晶体析出，母液表面也有一层晶体用2mL乙醇洗涤滤饼两次，将滤饼上的晶体转移至表面皿中称重，计算产率实验结果记录项原表面皿净重/g表面皿+产品质量/g产品质量/g数据35.1037.502.40产率计算:已知：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83g/mol甲基橙的相对分子质量M2=327.33g/mol理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:m1=(2.00g×M2)÷M1=(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g所以实验的产率：ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100%=（2.40g÷3.77g）×100%=63.7%实验讨论从实验结果来看，该实验的产率比较低，说明实验过程存在不少问题。冷却过程应该让其自然冷却，用冰水浴会使晶体骤然析出。往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫外溢，造成一部分的产品损失。冰水浴，冷却结晶，要等到溶液温度低于5℃才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少注意事项：若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。