GB691211986锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定硝酸盐紫外光

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定硝酸盐紫外光度法GB6912.1—86Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling—Thedeterminationofnitratesandnitrites-Ultravioletspectrophotometryfornitrates国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于原水、锅炉水、冷却水的控制分析。测定范围：0～40mg/L。本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。1方法概要在219.0nm波长处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。为此，取两份水样，第一份中加锌-铜粒还原剂除去其中的全部硝酸根离子和亚硝酸根离子，作为空白对照液；第二份中加氨基磺酸破坏其中的亚硝酸根离子，在219.0nm处测定硝酸根离子的吸光度。2仪器2.1紫外-可见分光光度计。2.2石英比色皿：1cm。2.3比色管：25mL。3试剂3.15%硫酸铜溶液。3.21%氨基磺酸溶液(新鲜配制)。3.32mol/L盐酸溶液：17mL浓盐酸和83mLⅣ级试剂水混匀。3.4锌-铜还原剂：取5g粒径为2～3mm锌粒用Ⅳ级试剂水冲洗两次，再用2mol/L盐酸溶液洗净，最后用Ⅳ级试剂水洗两次，放入100mL烧杯中，加入100mL5%硫酸铜溶液至锌粒表面出现一层黑色的薄膜，弃去溶液，用Ⅳ级试剂水再洗两次，将处理好的锌-铜粒风干，装瓶备用。注：若锌粒表面没有全部变黑，而且5%硫酸铜溶液颜色褪去，可将该溶液弃去后，再加入50mL5%硫酸铜溶液处理，直至锌粒表面变黑为止。3.5硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mgNO-3)。3.5.1硝酸钾贮备溶液(1mL含0.4mgNO-3：准确称取0.6523g经105℃干燥24h的硝酸钾，溶于20mLⅣ级试剂水中，移入1L容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。3.5.2硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mgNO-3)：准确吸取25mL硝酸钾贮备液于100mL容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4分析步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确吸取0.5，1，2，3，4，5mL硝酸钾标准溶液，分别加入六支25mL比色管中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.1.2以Ⅳ级试剂水作空白对照，在219nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。4.2水样的测定4.2.1准确吸取两份各10mL经慢速滤纸过滤的水样，分别置于25mL比色管中，一份水样加入0.8g(约3～4粒)锌-铜还原剂和1mL2mol/L盐酸溶液，放置5h后过滤于25mL比色管中，用Ⅳ级试剂水洗涤并稀释至刻度，摇匀，称为甲液。4.2.2另一份水样中加入1mL1%氨基磺酸溶液，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀，称为乙液。4.2.3以上述甲液作空白对照，在219nm处，用1cm石英比色皿测定乙液的吸光度，从标准曲线上查出相应的硝酸根离子的含量a(毫克)。5计算水中硝酸盐含量Ｘ（mg/L)按下式计算：Xa101000式中a——从标准曲线上查出的硝酸根离子含量，mg;10——吸取的水样体积，mL。6允许差硝酸盐测定的允许差mg/L_________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍。