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1专题15化学实验基础（物质检验、分离、提纯）考纲解读三年高考分析掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。1.（2019全国Ⅱ卷）下列实验现象与实验操作不相匹配的是实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变【答案】A【解析】A.乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B.将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D.向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分震荡后，加1滴KSCN溶液，因震荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确。2.（2019全国Ⅲ卷）下列实验不能达到目的的是选项目的实验2A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸【答案】A【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选。3.（2019江苏）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2+B向浓度均为0.05mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向3mLKI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强【答案】C【解析】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；B.黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明3Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，故B错误；C.溶液变蓝说明有单质碘生成，说明溴置换出KI中的碘，根据氧化还原反应的原理得出结论：Br2的氧化性比I2的强，故C正确；D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误。4．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2【答案】D【解析】A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确。5．[2019浙江4月选考]下列图示表示过滤的是A．B．C．D．【答案】C【解析】A．该操作是分液，A不合题意；B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不4合题意；C．该操作是过滤，C符合题意；D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。6．[2018新课标Ⅰ卷]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。7．[2018浙江11月选考]下列图示与操作名称不对应的是A．升华B．分液C．过滤D．蒸馏【答案】A【解析】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项A不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；C、由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项C对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项D对应。答案选A。58．[2018海南卷]下列分离方法正确的是A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。【答案】B【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意；C.P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；D.无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意。9．[2018江苏卷]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A．用装置甲灼烧碎海带B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气【答案】B【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误；答案选B。1．（浙江省名校协作体2020届高三上学期第一次联考）下列有关说法正确的是A．用新制Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中的甘油时，可生成绛蓝色沉淀B．用纸层析法分离Cu2+和Fe3+，为了看到色斑，必须通过氨熏6C．氯化钻浓溶液加水稀释，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色D．摘下几根火柴头，浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液和稀硝酸，若出现白色沉淀，说明火柴头中含氯元素【答案】C【解析】A.用新制Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中的甘油时，可生成绛蓝色溶液，A错误；B.用纸层析法分离Cu2+和Fe3+，为了看到色斑，Cu2+和Fe3+本身就具有不同颜色，不必须通过氨熏，B错误；C.氯化钴浓溶液中，主要存在[CoCl4]2-，为蓝色离子，氯化钴稀溶液，主要存在[Co（H2O）6]2+，为粉红色离子，溶液中存在平衡[CoCl4]2-+6H2O[Co（H2O）6]2++4Cl-，加水稀释平衡向右移动，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色，C正确；D.火柴头中含有氯酸钾，硝酸银能和氯离子反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，所以硝酸酸化的硝酸银能检验氯离子，但硝酸银不和氯酸根离子反应，所以不能检验氯酸根离子，D错误。2．（浙江省名校协作体2020届高三上学期第一次联考）下列实验中，所选装置或仪器合理的是A．高温煅烧石灰石B．从KI和I2的固体混合物中回收I2C．除去乙醇中的苯酚D．量取15.00mLNaOH溶液【答案】D【解析】A.高温煅烧石灰石不可用瓷坩埚进行，氧化钙与二氧化硅反应，A错误；B.I2易升华，分离回收碘，应在密封的装置中，图中蒸发皿加热后不能回收碘，B错误；C.苯酚易溶于乙醇中，不会有沉淀，所以不能用过滤法分离乙醇和苯酚，C错误；D.量取15.00mLNaOH溶液，可选择滴定管，移液管等精准的量器，D正确。3．（上海市青浦区2019届高三高三第二次学业质量调研二模）为了除去括号中的杂质，不合理的是（）选项物质（杂质）加入试剂方法A氯化铵溶液（FeCl3）氢氧化钠溶液过滤7BKNO3（s）（少量NaCl）水结晶C乙酸乙酯（乙酸）饱和碳酸钠溶液分液D乙醇（水）新制生石灰蒸馏【答案】A【解析】A．二者均与NaOH反应，不能除杂，应加氨水、过滤，选项A错误；B．二者溶解度受温度影响不同，可结晶法分离，选项B正确；C．乙酸与碳酸钠反应后，与乙酸乙酯分层，可分液分离，选项C正确；D．CaO与水反应后，增大与乙醇的沸点差异，可蒸馏分离，选项D正确。4．（上海市青浦区2019届高三高三第二次学业质量调研二模）实验室分离苯和水，可选用下列（）A.B.C.D.【答案】C【解析】A中为层析法；B为蒸发；D为过滤；苯和水分层，可选分液法分离，选项C符合；答案选C。5．（天津市河西区2019届高三下学期三模）下列实验装置设计正确且能达到目的的是（）A.分离并回收B.合成氨并检验氨的生成C.乙醇和乙酸反应8D.实验室制取氨气【答案】D【解析】A.通过蒸馏方法分离碘与CCl4，收集的是不同温度范围的馏分，因此温度计水银球要放在蒸馏烧瓶支管口附近，A错误；B.检验氨的生成要用湿润的pH广泛试纸，B错误；C.乙醇和乙酸反应制取乙酸乙酯，为防止挥发的乙醇、乙酸溶解导致的倒吸现象的发生，导气管末端要在碳酸钠饱和溶液的液面以上，C错误；D.铵盐与碱共热产生氨气，由于氨气密度比空气小，要用向下排空气方法收集，为防止氨气与空气对流，在试管口要放一团疏松的棉花，D正确。6．（天津市和平区2019届高三下学期一模）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）。选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚互溶且沸点相差较大D除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度受温度影响大【答案】C【解析】A.乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A错误；B.乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，可用蒸馏的方法或加入饱和碳酸钠溶液分离，B错误；C.丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同且相差较大，可用蒸馏的方法分离，C正确；D.根据二者在水中随温度升高而溶解度不同，利用重结晶法。NaCl随温度升高溶解度变化