离子交换实验

实验报告课程名称：水处理工程实验指导老师：胡宏成绩：__________________实验名称：离子交换实验类型：________________同组学生姓名：陈巧丽、林蓓等一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：1)加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别；2)学会离子交换设备操作方法；3)学会使用手持式盐度计，掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。二、实验内容和原理由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：nRH+M+n→RnM+nH+M——阳离子n——离子价数R——交换树脂用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：nROH+Y−n→RnY+nOH-Y——阴离子离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离子，如Cl¯，NH4+，Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，K+，Na+等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。专业：环境工程姓名：王义学号：3071401071日期：2010-4-2地点：中心北楼513装订线实验名称：混凝实验姓名：王义学号：3071401071第2页/总11页本实验采用测量水中电导率值或盐度的方法来间接地、近似地表示离子的去除情况。三、主要仪器设备离子交换树脂的鉴别：30ml试管数支、吸管1支、5ml移液管数支，废液缸一个；1mol.L-1HCl溶液、5mol/LNH4OH溶液、1mol.L-1NaOH溶液、10%CuSO4溶液，酚酞指示剂、甲基红指示剂；离子交换树脂对水中离子的交换作用：烧杯50ml5只，METTLERTOLEDO326电导率仪1台、PHS-9V型酸度计一台、手握式盐度计一支，清水、模拟废水，流量计，砂滤柱、阳树脂柱、阴树脂柱、混树脂柱装置一套。交换柱有效值：Φ=9cm，h=100cm。图1离子交换实验装置流程图四、操作方法和实验步骤离子交换树脂的鉴别第一步：1)取试样树脂2g，置于20ml试管中，用吸管吸去树脂的附着水；2)加入1mol.L-1HCl5ml，摇动1~2分钟，将上部清液吸去，重复操作2~3次；3)加入纯水，摇动后将上部清液吸去，重复操作2~3次；4)加入10%CuSO45ml，摇动一分钟，按3)充分用纯水清洗。第二步：经第一步处理，如树脂变为浅绿色，加入5mol.L-1NH4OH2ml，摇动一分钟，用纯水充分清洗。如树脂经处理后，颜色加深（深蓝）则为强酸性阳离子交换树脂。如树脂浅绿颜色不变，则为弱碱性阴离子交换树脂。第三步：经第一步处理后，如树脂不变色，则：1)加入1mol.L-1NaOH5ml，摇动一分钟后用纯水充分清洗干净；2)加入酚酞5滴，摇动一分钟，用纯水充分清洗；3)经此处理后，树脂呈红色，则为强碱性阴树脂。实验名称：混凝实验姓名：王义学号：3071401071第3页/总11页123051015202530354045501——盐度，ppm；2——pH值；3——电导率，S/cm树脂柱出水参数值图250L/h水流速度时出水性质图原模拟废水阳树脂柱出水阴树脂柱出水混树脂柱出水1——盐度，ppm2——pH值3——电导率，S/cm12305101520253035404550551——盐度，ppm；2——pH值；3——电导率，S/cm树脂柱出水参数值图320L/h水流速度时出水性质图原模拟废水阳树脂柱出水阴树脂柱出水混树脂柱出水1——盐度，ppm2——pH值3——电导率，S/cm第四步：经第三步处理后，树脂不变色，则：1)加入1mol.L-1HCl5ml，摇动一分钟，然后用纯水清洗2~3次；2)加入5滴甲基红，摇动一分种，用纯水充分清洗；3)经处理后，树脂呈桃红色，则为弱酸性阳树脂；如树脂不变色，则该树脂无离子交换能力。离子交换树脂对水中离子的交换作用1、熟悉离子交换柱的流程、阀门的位置和开阀的次序；2、测定原水pH，电导率，记入表中；3、打开进水阀，分别调节在50L/h、20L/h的进水流量下进行实验；4、在相应的进水流量分别稳定30、55分钟后，分别取进水水样、阳柱出水水样、阴柱出水水量、混合柱出水水样各20ml。测定各水样的pH、电导率，盐度。五、实验数据记录和处理表1离子交换实验数据记录表实验日期：2010年4月2日，星期五原水特性：温度15℃pH6.8—7.1电导率28.7µS/cm盐度15ppm出水水质交换柱水流速度阳离子交换柱阴离子交换柱阴阳离子交换柱盐度(ppm)pH电导率(µS/cm)盐度(ppm)pH电导率(µS/cm)盐度(ppm)pH电导率(µS/cm)50L/h253.9947.389.8912.708.701.120L/h293.9452.5810.0717.408.480实验名称：混凝实验姓名：王义学号：3071401071第4页/总11页1.01.52.02.53.03.54.034567891011树脂柱出水参数—pH图4不同水流速度时出水pH比较图50L/h20L/h1——原模拟废水2——阳离子交换柱出水3——阴离子交换柱出水4——阴阳离子交换柱出水1.01.52.02.53.03.54.00510152025301——原模拟废水2——阳离子交换柱出水3——阴离子交换柱出水4——阴阳离子交换柱出水树脂柱出水参数—盐度，ppm50L/h20L/h图6不同水流速度时出水盐度比较图%100原水样盐度交换柱出水样盐度原水样盐度盐度去除率表2离子交换实验盐度去除率表出水水质50L/h20L/h阳离子交换柱-66.7%-93.3%阴离子交换柱46.7%46.7%阴阳离子交换柱100%100%【规律观察】由上图2至图6及表2可发现，同样的模拟NaCl废水，在水流速度分别为50L/h、20L/h时，依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱及阴阳离子交换柱后，出水水质的变化基本一致，各参数值相差也不大：pH值：模拟废水的pH本值为6.8-7.1，属于中性废水；经过阳离子交换柱后，pH均下降至3.9左右，出水呈现中酸性；再经过阴离子交换柱后，出水的pH值均上升至10左右，呈现中碱性；最后经过混离子交换柱后，出水的pH值又降低至8.5左右，呈现弱碱性。电导率：原废水的电导率为28.7µS/cm，经过阳离子交换柱后，电导率均上升至50µS/cm左右；再经过阴离子交换柱后，出水的电导率却都下降至15µS/cm左右；最后经过混离子交换柱后，出水的电导率又基本上降低至零。但是，仔细比较图4、图5，可发现不同水流速度下，电导率的变化相比而言有一定差别，就是50L/h水流速度时阳、阴离子交换柱的出水电导率都小于20L/h水流速度时对应的电导率值；但阴阳离子交换柱出水却是20L/h水流速度时的电导率更低。盐度：模拟废水的盐度本底值为15ppm，经过阳树脂柱后，盐度都出现了明显的增大，分别达到了25ppm、29ppm；再经过阴离子交换柱后，盐度却呈现出明显的减小，且均比原模拟废水的盐度小，降到1.01.52.02.53.03.54.001020304050601——原模拟废水2——阳离子交换柱出水3——阴离子交换柱出水4——阴阳离子交换柱出水50L/h20L/h树脂柱出水参数—电导率，S/cm图5不同水流速度时出水电导率比较图实验名称：混凝实验姓名：王义学号：3071401071第5页/总11页了8ppm；最后经过混树脂柱后，盐度都降到了零。盐度去除率：模拟废水的盐度值基本保持不变，因而盐度去除率的变化趋势基本等同于出水盐度变化趋势；废水经过阳树脂柱后，盐度都明显增大使盐度去除率为负，再经阴树脂柱，出水盐度减小到比原模拟废水的盐度还要小，盐度去除率是正值，最后经过混树脂柱后，出水盐度去除率都达到了100%。六、实验结果与分析【离子交换树脂的鉴别】鉴别各类离子交换树脂的具体方法步骤与产生的反应结果可由下图表示：各步的反应机理为：鉴定前加入1mol/LHCl约5ml，目的是使树脂再生，本实验小组使用的是新鲜树脂，只需加入约1ml的盐酸便可，摇动后加入纯水清洗，再加入10%CuSO4约2.5ml，摇动再清洗，观察颜色：1)若为强酸性阳离子交换树脂，由于Cu2+交换势强于H+，加入的Cu2+会与H+发生离子交换，而Cu2+与树脂结合后生成水合铜离子，清洗之后树脂呈现浅绿色；2)若为弱碱性阴离子交换树脂，则水合铜离子与弱碱性阴离子交换树脂固定基团—NH3OH、—NH2OH及—NHOH中的-N-H中的氮原子配位形成类似于铜氨络离子的特殊结构，从而使树脂清洗后亦呈现浅绿色；3)若为弱酸性阳离子交换树脂（氢离子具有最强的交换势）或强碱性阴离子交换树脂，则不会有离子交换发生，清洗后树脂不会有颜色变化。实验名称：混凝实验姓名：王义学号：3071401071第6页/总11页若第一步处理后，树脂呈现浅绿色，则树脂可能是强酸性阳离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂，再加入5mol/LNH4OH约2ml，摇动再清洗，观察颜色变化：1)若为强酸性阳离子交换树脂，则原先生成的浅绿色水合铜离子会与NH4OH继续反应生成蓝色的铜氨络离子，树脂颜色加深；2)若为弱碱性阴离子交换树脂，加入NH4OH后没有反应发生，无颜色变化，树脂仍呈浅绿色。若第一步处理后，树脂不变色，再加入1mol/LNaOH约2ml再生后，纯水清洗，再加入2-3滴酚酞，充分摇动后再清洗，观察：1)若为强碱性阴离子交换树脂，再生后树脂上的OH-会与酚酞发生显色反应，呈现出红色；2)若为弱酸性阳离子交换树脂或树脂没有离子交换能力，加入酚酞之后都不会有显色反应的进行，树脂都不会有颜色变化。经第三步处理后，若树脂仍不变色，再加入1mol/LHCl约5ml再生后纯水清洗，再加入甲基红2-3滴，充分摇动后再清洗，观察：1)若为弱酸性阳离子交换树脂，再生后，树脂上的H+会与加入的甲基红发生显色反应，树脂呈桃红色；2)若树脂没有离子交换能力，再生后加入甲基红，树脂不会有颜色变化。本次实验中，我们小组鉴别的是D号树脂，鉴定步骤及各步的反应结果如右图示，鉴定结果为：D树脂是强碱性阴离子交换树脂。【不同离子交换柱出水性质变化探讨分析】废水在阳离子交换柱中，水中阳离子（本实验模拟废水中主要是Na+）与H+发生如下离子交换：R－SO3-H++Na+⇌R－SO3-Na++H+由此易知阳离子交换柱出水的pH值会因水中H+的大量增加而降低；原废水的电导率及盐度的主要贡献者就是Na+、Cl-，而H+的电导率、迁移率均比Na+的高，不是因为H+的离子半径较小，而是因为“Ahydrogenion,H+(orOH-),couldmakeanewbondwithanearbywatermolecule.Thewatermoleculethenreleasesanewhydrogenionoffitsotherside,resultingintheapparentmotionofahydrogenionwithoutanysingleionactuallymoving.Thisprocesscontinuesthroughthesolution,resultingin