原子吸收分光光度计验证方案

内部资料，注意保密文件编号：原子吸收分光光度计验证方案型号：AA-7001G验证方案起草：年月日验证方案审核：年月日验证方案批准：年月日验证实施小组：组长：组员：内部资料，注意保密目录1.再确认目的2．验证要求3．验证合格标准4.质量风险评估5．职责及培训记录6．预确认7.安装确认8.运行确认9.性能确认10.确认评价及结论11.偏差调查12.验证周期13.验证合格证内部资料，注意保密第1页共12页1.验证目的对AA-7001G原子吸收分光光度计进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。2.验证要求2.1.验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。2.2.验证试验所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。3.验证合格标准3.1.仪器外观及工作环境满足要求3.2.波长准确度与波长重复性3.2.1.波长准确度不应超过±0.5nm；3.2.2.波长重复性不应大于0.3nm3.3.分辨率不应超过0.3nm。3.4.基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs3.5.灵敏度石墨炉法标准溶液标准溶液测量的吸光度不应小于0.04。3.6.检出限石墨炉法不应大于2pg3.7.重复性石墨炉相对标准偏差不应大于4%4.质量风险评估与仪器相关的质量风险评估及确认范围和程度表序号风险源风险发生的失败模式风险可能导致的后果严重程度S发生概率p可预知性DRPN值措施确认采取控制措施后风险等级评估是否可接受严重程度S发生概率p可预知性DRPN值1环境环境温湿度及设施对仪器检测有干扰或影响缩短设备使用寿命。测量数据不准。3139进行安装确认，确认设备安装环境的温湿度、照明等。3113可接受2安装安装定位不合适影响日常使用和设备的维修。2228确认安装位置，有足够的安全操作距离，便于使用和维修设备。2214可接受电力供应无接地漏电，造成人员伤害2228由电工进行电力供应有效接地的确认。2214可接受电力等配套设施的连接安装不良；达不到要求。影响日常使用44232检查电力安装是否符合电路图。检查确认电力供应达到要求。4128可接受3仪表仪器仪表不符合使用要求，未校验或不在影响设备运行参数的检查，不能判3139确认所有的仪器仪表、符合使用要求，有校验2112可接受第2页共12页衡器校验期内器断是否操作正常。影响数据的真实性，进而影响产品的质量。记录且在校验期内。5．职责及培训记录5.1.验证小组5.1.1.负责验证的具体实施，以保证本验证方案规定项目的顺利进行。5.1.2.负责验证数据及结果的收集。5.1.3.负责AA-7001G原子吸收分光光度计验证工作完成后起草验证报告、负责再验证周期的确认。5.2.质量管理部（QA）5.2.1.根据验证对象成立验证小组。5.2.2.审批验证方案、验证报告。5.2.3.负责发放验证合格证。5.2.4.QA计量人员负责验证所用仪器仪表的校验。5.3.质量管理部（QC）5.3.2.负责出具检测数据或报告。5.3.1.负责AA-7001G原子吸收分光光度计验证方案的起草。5.3.2.负责验证工作的具体实施。5.3.4.负责收集验证试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。4运行设备运转不平稳；有异常噪音。设备不能正常投入使用。44232进行设备空机运转稳定性的确认。2124可接受数据显示、转化及其可读性失常。数据丢失，无可追溯性。44232对数据显示、转化、可读性进行确认，及时对数据进行记录。4218可接受设备未定期维护保养。设备维护保养不全面。缩短设备使用寿命；影响正常使用。2228制定设备维护保养SOP，对相关人员进行培训并检查培训记录。2214可接受设备进行大修。验证状态发生偏移，影响检验结果。42216重新进行设备验证4114可接受5人员培训参与验证人员未经有效培训。验证状态发生偏移，影响产品质量。2228对所有参与验证的人员进行验证方案的培训。确认所有步骤按方案执行。2214可接受6文件记录操作指导文件及记录不全操作失当，出现事故，影响检验结果；记录不规范，造成数据失真。4114确认所有文件及记录齐全2112可接受评估人：日期：批准人：日期：内部资料，注意保密第3页共12页5.4.培训记录下列人员已接受本验证方案内容的培训。以下的签字表明受训者承认已接受了培训并理解。部门名称培训师培训日期受训者签名质量管理部6.预确认目的：确认设备的资料、文件是否齐全、环境是否符合设备说明书及供应商的要求。6.1.仪器描述：AA-7001G原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为***仪器有限公司，主要用于样品铬的分析测试。该仪器由光源、原子化器、检测器组成及AA-7000SP工作站等组成。6.2.相关文件检查有关资料完整性文件名称文件编号存放处使用说明书仪器使用记录仪器操作规程确认人：复核人：确认日期：7.安装确认检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度表测环境相对湿度35%～75%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装内部资料，注意保密第4页共12页气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测7.1.安装确认评价及结论：检查人：日期：复核人：日期：8.运行确认8.1.运行确认的目的：确认设备各项功能达到设计要求，空载运行良好8.2.运行确认8.2.1.确认所需的材料8.2.1.1.玻璃仪器：计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.1.2.试剂、标准溶液·标准镉溶液：1000µg/ml；标准铬溶液：1000µg/ml；标准铜溶液：1000µg/ml；标准汞溶液：1000µg/ml。·空白溶液：2%硝酸溶液（硝酸为优级纯）；·纯化水8.2.1.3.其他辅助设备·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气冷却水源：·空心阴极灯：CuCdHgCr。8.2.2.软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：确认人：复核人：日期：8.2.3.波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽内部资料，注意保密第5页共12页0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照（1）计算3131ri（1）式中：r—波长的标准值；i—波长的测量值。波长重复性按照下式计算minmax（2）式中：max—某谱线三次测量值中的最大值；min—某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果波长次数nmnmnm结论第一次—第二次—第三次—准确度计算3131ri=（应＜±0.5nm）重复性计算minmax=（应＜0.3nm）结论：确认人：复核人：日期：8.2.4.分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。内部资料，注意保密第6页共12页差值按下式计算：ab式中：a—谱线左侧能量为50%时所对应波长值b—谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值a=b=分辨率计算ab=（0.18nm～0.22nm）结论：确认人：复核人：日期：8.2.5.基线稳定性检定选择铜324.7nm谱线，狭缝0.2nm，吸光读数标尺可准确至0.002Abs，30分钟后开始读取30分钟内的吸光值（可直接从荧光屏上观测），基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移，基线最大漂移量应在0.005Abs之内。基线漂移按下式计算minmax式中：max—基线中心位置读数的最大值min—基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果内部资料，注意保密第7页共12页吸光度（Abs）max=min=基线漂移（Abs）minmax=（＜0.005Abs）结论：确认人：复核人：日期：8.2.6.灵敏度(石墨炉法)灵敏度为吸光度随浓度的变化率dA/dC,即标准曲线的斜率。选择镉谱线228.8，光谱带宽0.2nm，将仪器其他各项参数调到最佳工作状态，分别对空白溶液（0.5mol/L硝酸）和三种镉标准液1.0、2.0、3.0ng/ml各连续进行3次吸光度测量，取3次测定的平均值后，按线性回归法求出各种曲线的斜率，即为镉的灵敏度，下表是测量值：方法内容石墨炉法（进样量为10µL）检测次数空白吸光度标准溶液吸光度01.0ng/ml2.0ng/ml3.0ng/ml123（平均值）4567891011平均值内部资料，注意保密第8页共12页按上表标准溶液3次测量的吸光度的平均值，求出曲线回归方程标准规定标准溶液的吸光度应＞0.040Abs，检测结果为：，结果规定。检查人：日期：复核人：日期：8.2.7.检出限（石墨炉法）8.2.7.检出限（石墨炉法）对上述表空白溶液连续进行11次吸光度测量，求出其标准偏差S0，S0=镉的检出限如下：QL（n=3）=3S0/S(g)（3）式中：S0—空白溶液连续进行11次吸光度测定求出的标准偏差。S—仪器测定镉的灵敏度。检查人：日期：复核人：日期：8.2.8.重复性(石墨炉法)根据8.2.6.测量的标准溶液吸光度计算标准偏差，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD=%1001AS（4）式中：RSD—相对标准偏差，%S—标准溶液7次测量的标准偏差检查人：日期：复核人：日期：8.2.9.运行确认结论内部资料，注意保密第9页共12页9.性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的品种进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果如下：产品名称产品批号产品代码检验日期检验依据检测项目标准规定检验结果9.1.性能确认的评价与结论：检查人：日期：复核人：日期：10．确认评评价及结论：确认人：日期：11.AA-7001G原子吸收分光光度计确认偏差调查验证方案号:验证题目:偏差描述：发现者：日期:内部资料，注意保密第10页共12页确认:日期:复核:日期:责任归属部门:负责人:响应日期:纠正措施及完成日期:确认：日期:复核：日期:完成情况:确认：日期:复核：日期:批准：日期:12．验证周期12.1.一般情况下，两年验证一次。12.2.若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器进行再验证。内部资料，注意保密第11页共12页13.验证合格证书验证合格证书★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★验证方案名称：AA-7001G原子吸收分光光度计再确认方案验证方案编号：AA-7001G原子吸收分光光度计再确认方案按规定项目进行了验证，各项验证结果符合验证标准要求，验证合格。验证报告名称：AA-7001G原子吸收分光光度计再确认报告验证报告编号：批准：年月日备注：1、对已验证过的设备，若需进行重大结构改装、主要零部件进行检修或更换、设备用途或工艺条件发生改变时，必须进行再验证。2、该设备应在规定的标准操作、维护保养规程下进行操作。内部资料，注意保密第12页共12页验证时使用的仪表的校验信息序号仪表名称仪表编号校验日期校验有效期至1234567记录人/日期：复核人/日期：