第三章-会聚束电子衍射

第三章会聚束电子衍射Convergentbeamelectrondiffraction(CBED)CBED是将具有足够大会聚角的电子束会聚到试样上，将物镜后焦面上的透射斑点和衍射斑点扩展成一个个衍射盘。试样的结构信息反映在圆盘中的各种衬度花样上。CBED的应用领域：晶体对称性（包括晶体点群、空间群）、晶体点阵参数、薄晶片厚度和晶体势函数、晶体和准晶体中位错b矢量的测定，以及材料应变场研究。3.1会聚束电子衍射的原理与实验技术CBED光路图(A)SADPfrom[111]Si.(B)CBEDpatternfrom[111]Si图(A)选取电子衍射（SADP）只显示了零层倒易截面上倒易斑点的信息。图(B)CBED显示了动力学衬度效应。即不仅显示了零层倒易截面的信息，而且显示了菊池线和高阶劳厄线的信息。4.2影响CBED花样的因素：•Thebeam-convergenceangleα•ThecameralengthL(i.e.,themagnificationofthepattern)•Thesizeofthebeam(theprobediameter)•Thethicknessofthespecimen•Thefocusofthepattern(under/overorexact)•样品内部信息等（1）会聚角α对CBED花样的影响随着会聚角α的增大，透射盘和衍射盘的直径增大并相互重叠，因此要选择合适的会聚角α。（2）相机长度的影响随着相机长度L的减小，摄取的范围越大，但图中的菊池线和高阶劳厄线变得模糊不清。（3）选取合适的照明电子束束斑小。大的束斑使得亮度增加但是所照射的体积也增加，甚至超过所分析的小晶粒的尺寸。所以束斑大小也合适。（4）样品的厚度对CBED的影响。如右图太薄的样品的CBED信息少，而厚样品可给出更多的信息，尤其是动力学衬度。（5）聚焦条件的影响(A)欠焦(B)正焦(C)过焦实际操作中根据实验目的来选择聚焦量。大角度会聚束电子衍射（LACBED）离焦实例左图包含了被照区域的倒空间衍射信息和实空间结构信息。4.3CBED术语明场：指透射盘本身。暗场：中心入射束满足Bragg条件时所获得的衍射盘。±G：分别实g和-g满足Bragg条件而得到的对应于+G与-G衍射盘图像。HOLZ环：高阶倒易点与厄瓦尔德球相截而形成的与明场盘同心的亮圆环。HOLZ线：每根HOLZ线与HOLZ环上的一小段相对应。菊池线：成对出现，与常规TEM中菊池线相同。回摆曲线：形状各异的黑色粗条纹衬度，条纹的强度与试样的厚度t、偏离矢量s和消光距离ξ有关。G-M条纹：消光黑带，只有在有由螺旋轴和滑移面造成的“禁止衍射”位置的暗场盘中出现。全图：当入射束方向与晶体带轴严格平行时，上述各种信息大体均有反映的综合图像。4.4HOLZ线形成原理1.平行HOLZ线的间距：2.倒易面间距d*与倒易空间FOLZ环的半径和角半径之间的关系：4.5回摆曲线形成原理在双束条件下，透射束与衍射束的强度存在下列关系:图8-13表示x=0时，函数达到主极大值1；当x=nk（为非零整数）时，函数取第k个极小值0.在CBED中，入射电子束是一个倒立的会聚束锥，锥中各各射线都对中心入射线有一个偏离角△θ，正是这个变化着的△θ带来了衍射盘中衍射强度Ig的振荡变化，这就是回摆曲线。回摆曲线的形状决定于试样厚度t、消光距离ξg和倒易失长度g，如图8-14所示。在CBED实验中，试样不动，其倒易矢量g不动，在透射盘和衍射盘中就会得到系列，互相平行的暗条纹。这种暗条纹的宽度于会聚束角展宽有关，振荡周期与x有关。而因此，回摆曲线蕴涵了厚度t、消光距离ξg等重要信息。4.6利用回摆曲线测试样的厚度∵∴衍射盘中的黑条纹对应零Ig即黑条纹对应x=n≠0又∴其中，可查表得为直线则上式简写为但是ni不能直接确定，采用尝试法求得。由作图法得知截距约7×10-7从而，t=1180Å•电子显微术测量膜厚的方法有位错运动所在滑移面的迹线分析法、厚度消光轮廓法、CBED法等。•CBED法受限制条件较少，相对误差较小（可控制在2%左右），因此常常被采用。(a)0.5h,(b)3h,(c)48hand(d)168hat200C.J.F.Nie*,B.C.Muddle.ActaMaterialia56(2008)3490–3501