气相色谱仪期间核查方法

WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法1.目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。适用范围2.适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。3.核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。表1气相色谱期间核查主要技术指标检测器技术指标FIDECDFPD基线噪音≤1.0×10-12A≤0.2mV≤5×10-12A基线漂移（30min）≤1.0×10-11A≤0.5mV≤1×10-10A定量重复性3%3%3%4.核查方法4.1FID核查方法4.1.1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、H2、He，载气流速约50ml/min，柱温箱70℃左右，气化室120℃左右，检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。4.1.2定量重复性的核查按5.1.2设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD。RSD=1001)1/()(12xnxxnii4.2ECD核查方法4.2.1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、H2、He，载气流速30~60ml/min，柱温箱210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。4.2.2定量重复性的核查按5.2.2设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD。RSD=1001)1/()(12xnxxnii4.3FPD核查方法4.3.1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He，载气流速约50ml/min，柱温箱210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。4.3.2定量重复性的核查按5.2.2设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2mg/kg的敌敌畏-丙酮溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD。RSD=1001)1/()(12xnxxnii5核查条件室温在15-30℃，室内湿度在20%-80%RH范围内。电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。6.核查结果判定6.1对上述核查结果，应填写“期间核查记录表”，统一归档。6.2核查项目均满足技术要求，核查结果判定为合格。6.3期间核查过程中若发现仪器工作不正常或核查结果未达到技术要求时，应及时报告检测中心主任组织有关人员确定，必要时报技术质保部进行维修及检定。6.4当通过期间核查发现设备偏离校准状态时，由技术负责人组织对上次检定/校准或核查至此次期间核查之间已出具结果的准确性、可靠性进行评估，必要时，执行《不符合工作控制程序》。编制：审核：批准：期间核查记录表（气相色谱仪）共页第页检测中心/部门核查条件仪器设备名称、型号设备编号末次计量日期下次计量日期核查项目基线漂移、基线噪声的核查、定量重复性核查方法WHSJ/HC-0006-2014（1）气相色谱仪期间核查方法检查记录基线漂移和基线噪声将仪器各部分联接好，按要求设定色谱条件，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。项目技术要求实测值结论基线噪声基线漂移定量重复性按要求设定色谱条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏RSD。RSD=1001)1/()(12xnxxnii技术要求峰面积（标准溶液：）RSD结论核查人：审核人：日期：日期：